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出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果和蔬菜中克百威残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口柑桔、荷兰豆中克百威残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

批量,件 最低抽样数,件

1~25 1

26~100 5

101~250 10

251~1 500 15

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g 作为原始样品,原

始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份。装入

洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存 。

注:在抽样和制样的操作过程中,必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用盐酸溶液提取试样中克百威,用苯反提取,离心、脱水、浓缩、定容后,用配有

氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 苯:分析纯,用玻璃器皿重蒸馏,取80~81℃馏分。

3.2.2 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中。

3.2.3 盐酸:分析纯,1mol/l。

3.2.4 克百威标准品:纯度≥99.8%。

3.2.5 克百威标准溶液:准确称取适量的克百威标准品,用苯配成浓度为1.00mg/ml

的标准贮备溶液,根据需要用苯配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。

3.3.2 梨形瓶:具磨口塞,50ml。

3.3.3 离心管:具磨口塞,50ml。

3.3.4 涡流振荡器。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 离心机。

3.3.7 高速组织捣碎机。

3.3.8 微量注射器:10μl。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样5.0g(精确到0.1g)置于50ml离心管内,加10ml盐酸溶液(1mol/l),用涡

流振荡器振荡5min后,加5ml苯,振荡3min。以3 000r/min离心5min,移出上层提取液。

再按上述步骤分别用5ml苯提取2次。合并苯提取液,经无水硫酸钠脱水,收集于梨形瓶内。

在60℃水浴中减压旋转浓缩至约1ml,用苯冲洗瓶壁后定容至 2ml,供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a. 色谱柱: 石英毛细管柱,5m×0.53mm(内径),hp-1,2.65μm(膜厚);

b. 色谱柱温度:160℃;

c. 进样口温度:200℃;

d. 检测器温度250℃;

e. 氮气:纯度≥99.99,10ml/min;

f. 氢气:3.0ml/min;

g. 空气:70ml/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中克百威含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液

中克百威的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样

测定,在上述色谱条件下,克百威保留时间约为1.5min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外,按上述操作步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中克百威含量:

h·c·v

x=─────

hs·m

式中:x——试样中克百威含量,mg/kg;

h——样液中克百威的峰高,mm;

hs——标准工作液中克百威的峰高,mm;

c——标准工作液中克百威的浓度,μg/ml;

v——样液最终定容体积,ml;

m——称取的试样量,g。

注: 计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据:克百威添加浓度在0.02~5.0mg/kg范围内,回收率为91.5%~

97.9%。

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附加说明:

本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。

本标准由中国进出口商品检验技术研究所、中华人民共和国厦门进出口商品检验局负

责起草。

本标准主要起草人王超、周昱、庄无忌、庄宿燕。