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液相色谱常见8大故障

液相色谱常见8大故障是什么?泵不送液、泵压力偏高、泵压不稳、基线漂移、基线噪音大、峰面积重现性差、保留时间重现性差、峰形异常,专家帮您条条解析具体原因及正确解决方法!

一、泵不送液

1、泵头中有气泡。
解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按purge功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。


2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。
解决方法: 对于双泵头串联泵,在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀,当送液泵出现压力波动超过0.3mp或者送液压力达不到正常压力值时,排除气泡干扰的因素后,初步判断单向阀被污染导致上述现象发生,可用下面两种方法清洗。


第一种方法是在线清洗:打开仪器电源,确认键盘在开启状态,拆下泵的出口管,连接阻尼管,阻尼管的出口直接接入废液瓶,将流动相换成异丙醇,打开排液阀,按purge键更换流动相,等待其运行结束后关闭排液阀,按func键将流速设为1ml/min,按pump键送液清洗,需要清洗一个小时以上。


第二种方法是超声波清洗:拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀,用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后将单向阀用镊子取出,装到泵头上,用扳手拧紧,将单向阀连接管路装好并拧紧,重新送液测试,如果压力正常则清洗完毕,如果故障依然存在,可能需要更换单向阀。 



3、吸滤头堵塞。

解决方法:吸滤头清洗或者更换。清洗时将吸滤头从送液管中拔出,用镊子放入装有异丙醇的烧杯中,超声波清洗15分钟,清洗完毕后将吸滤头用镊子取出,用滤纸擦干后插入送液管,放入装有流动相的瓶中,送液测试,确认吸滤头没有气泡产生,否则应更换新的吸滤头。


二、泵压力偏高

1、泵的管路过滤器堵塞。
断开泵的出口管路,以1ml/min送液如果压力高于0.3mp,说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处,用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞,此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片。


操作如下:拧松并取下过滤器连接管路,拧松并取下管路过滤器,用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后用镊子取出过滤器,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧,用扳手拧紧60°-90°即可,打开泵电源开关,用纯水做流动相,以1ml/min送液,如压力值超过0.3mp,应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下,把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿,放在过滤器座上,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧并用扳手拧紧60°~90°即可,连接上泵出口管路,更换完毕。


2、预混合室过滤片堵塞。
断开混合室出口管路,以1ml/min送液压力高于1mp,说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时,可能是由于混合室的过滤片污染所造成。


解决方法:用扳手拧开预混合室的管路,用扳手取下预混合室,取出过滤片,取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中,用超声波清洗15分钟,再用纯水清洗5分钟,将清洗后的滤片安装到预混合室中,拧紧预混合室,装好连接管路,清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。


3、进样器堵塞。
断开进样器出口,以1ml/min送液压力高于1mp, 说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。 


4、色谱柱堵塞或污染。
断开色谱柱出口,送液压力仍高,说明色谱柱堵塞或污染,建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。


5、检测池堵塞。
断开检测池出口,送液压力仍高,说明检测池堵塞。


紫外检测器和二极管阵列检测器的清洗:
打开并取下检测器前面板,拧下检测器出口和入口管路接头,断开连接,再拧松两个连接头的固定螺丝,拔掉检测池加热线,拧松检测池固定螺丝,取下检测池,将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝,用注射器吸取50ml异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中,清洗完毕后拆下适配器,观察检测池中是否留有异物,如果清洗不彻底,应分解清洗检测池,用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,注意镊子不要划伤透镜表面,用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,将透镜放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗10分钟。


同时观察检测池内是否还有异物,如有异物,先将保温罩拆下,将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中,注意液面刚好没过检测池孔即可,不宜使用过大烧杯,以致溶剂接触到加热线,用超声波清洗10分钟,清洗完毕后,取出检测池和透镜放在滤纸上,将池体表面的液体擦干,装回保温罩,将新的垫片装入检测池左侧池孔中,再将凸透镜放在垫片上面,注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中,透镜的凸面应朝上,拧上透镜固定螺丝,将新的垫片放入检测池右侧池孔中,将平面透镜放在垫片上面,拧上透镜固定螺丝,螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准,过紧可能会损坏透镜,将检测池装到检测器上,检测池上的箭头方向应朝上,拧紧固定螺丝,将连接头固定在检测器上,插入检测池加热线,分别连接好检测池的入口和出口连接管路,装上前面板,检测池清洗完毕。


三、泵压不稳


1、泵头中有气泡。
解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按purge功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。    

2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。
清洗单向阀或者更换。参见在线清洗或超声波清洗单向阀操作步骤。 


3、吸滤头堵塞。
超声波清洗吸滤头或更换。


4、柱塞密封垫漏液。
检查泵头是否漏液,如果漏液需更换柱塞密封垫。


操作如下:柱塞密封垫磨损时密封性减弱,就会发生漏液,密封垫漏液会产生以下现象:泵头后面的清洗管路有流动相流出,如果连接泵头自动清洗装置时,装清洗液的瓶内清洗液会增加,此时需要更换新的柱塞密封垫。


四、基线漂移

1、色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。


2、管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。 


3、流动相污染或纯度不够。流动相重新配置,净化处理或更换纯度高的流动相。


4、检测池污染。清洗检测池,参见检测池清洗操作步骤。


5、环境温度变化大。 


6、泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。


五、基线噪音
1、检测池有气泡。参见检测池清洗操作步骤。           


2、流动相纯度不够,或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的流动相或更换流动相种类。 

         
3、检测池能量低。更换光源或光路部件。     


4、仪器接地不良。重新连接地线,确定接地。


六、峰面积重现性
1、自动进样器清洗液流路有气泡。
选择合适的清洗液并脱气,使用purge功能冲洗进样阀,排除气泡。


2、自动进样器进样口漏液。
在流路中进样口发生漏液时,通常是进样口密封垫损坏造成,这时需要更换进样口密封垫。


3、自动进样器流路污染。
使用清洗液清洗进样器管路。


4、色谱柱污染或劣化。
用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。


七、保留时间重现性
1、泵压力不稳。参见泵的故障诊断。 

       
2、环境温度变化大。          


3、色谱柱未充分平衡好。充分平衡色谱柱。         


4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。


八、峰形异常
1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。      


2、流路污染。使用清洗液清洗流路。


3、流路死体积大。检查管路连接处,正确连接管路,消除死体积。