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酸价测定原理和方法

酸价测定的原理和方法(糕点和糖果)

酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需koh的质量

一、原理

油脂中的游离脂肪酸与koh发生中和反应,从koh标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。rcooh+koh=rcook+h2o

二、试剂:10g/l酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/lkoh溶液中和至对酚酞指示液呈中性、0.1000mol/lkoh标准溶液。

三、操作方法

1、取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,面包、饼干等含脂肪少的样品取1.0kg,然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样品,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存于冰箱中。

2、样品处理

1)含油脂量高的样品(如桃酥等):称取混合均匀的试样50g,置于250ml具塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。

2)含油脂量中等的样品(如蛋糕、江米条等):称取混合均匀的试样100g左右,置于500ml具塞锥形瓶中,加100~200ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。

3)含油脂量低的样品(如面包、饼干等):称取混合均匀的试样250~300g,置于500ml具塞锥形瓶中,加适量石油醚浸泡(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。

3、试样测定:准确称取上述油脂样品3.00~5.00g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中,温热促其溶解。再冷却至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,以0.1000mol/lkoh标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s内不褪色即为终点。

4、结果计算

样品酸价(mg/g)的计算公式为:x=(cv/m)×(m1/m2)×56.11

式中:      x——试样的酸价 (mg/g)      m——试样的质量(g)      m1——试样中总的油脂质量 (g)

m2——测定时称取油脂的质量 (g)       c——koh标准滴定溶液的浓度 (mol/l)     v——样品消耗koh标准滴定溶液的体积 (ml)   56.11——koh的摩尔质量 (mg/mmol)

在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后一位。

5、注意事项

1)实验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用乙醇的体积分数最好大于40%

2)酸价较高的油脂可适当减小称样质量

3)如果油样颜色过深,终点判断困难时,可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量。也可将指示剂改为1%(质量分数)百里酚酞(乙醇溶液)终点由无色→蓝色

4)在没有koh标准溶液的情况下,试验时也可用naoh溶液代替,但计算公式不变,即仍以koh的摩尔质量(56.11)参与计算

第四节   过氧化值测定的原理和方法(糕点和糖果)

一、原理

油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化氢(hi)反应时析出碘(为获得hi可在醋酸中加入ki),用硫代硫酸钠溶液滴定,计算过氧化值

二、试剂

1、饱和ki溶液:称取ki14g,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中

2、三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰醋酸,混匀

3、0.002 mol/l硫代硫酸钠标准溶液

4、10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中,混匀,煮沸。临用时现配。

三、操作方法

取样方法及样品处理同“本章第三节”

准确称取2~3g混匀(必要时过滤)的样品,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml饱和ki溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇30s,然后在暗处放置3min。取出加100ml水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止,再加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰醋酸混合液、ki溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。

四、结果计算

样品过氧化值得计算公式为  w(过氧化物)= 〔c(v2-v1) × 0.1269×100〕/m

式中:      w(过氧化物)——样品的过氧化值(%)(常用小数表示)        c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 (mol/l)  m——样品的质量 (g)   v1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 (ml)      v2——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 (ml)    0.1269——1ml1 mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量 (g/mmol)

五、注意事项

本方法在室温下进行,对常见油脂都适用。对过氧化值较高的试样,可减少取样量,同时也可采用浓度稍大的硫代硫酸钠标准溶液滴定,以使滴定体积处于最佳范围;ki溶液应澄清无色,在进行空白试验时,当加入淀粉溶液后,若呈现蓝色,则试剂ki不符合试验要求;淀粉指示剂,应按要求做灵敏度检查,在滴定时应在接近终点时再加入淀粉指示剂;对于固态油样,可微热溶解,并适当多加一些溶剂;过氧化值用质量分数表示。