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食品检验样品的采集、预处理、制备

食品检验的样品都需要经过处理加工和制备,很多都不能直接用于检验的使用,下面简介一下样品的前处理方法和程序。

首先明确的是食品分析的一般程序为:样品的采集、制备和保存,样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。

那么什么是样品的采集呢?所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一. 采样的目的意义,正确采样,必须遵守两个原则:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。

其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多,其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质,否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。

因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等,对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的。样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点。常用下列几种方法。

1.蒸馏法①常压蒸馏②减压蒸馏③水蒸汽蒸馏④分馏⑤扫集共蒸馏法

2.溶剂提取法①溶剂分层法②浸泡法③盐析

3.有机物破坏法①干法灰化 避免测定物质的散失,加碱或酸②湿法消化

4磺化法   5色层分离法

采样的数量与方法:由于食品种类繁多,有罐头类食品,有乳制品、蛋制品和各种小食品(糖果,饼干类)等。另外食品的包装类型也很多,有散装的(比如粮食,食糖),还有袋装的(如食糖),桶装(蜂蜜)听装(罐头,饼干),木箱或纸盒装(禽,兔和水产品)和瓶装(酒和饮料类)等。

1、小包装的样品:对于小包装的样品是连包装一起取(如罐头,奶粉)一般按生产班次取样,取样数为1/3000,尾数超过1000的方取1罐,但是每天每个品种取样数不得少于3罐。

2、鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品:根据我们检验的目的,我们可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度,只取内脏即可。

3、食品采集的类型也不一样,有的是成品样,有的是半成品样品 ,有的还是原料类型的样品,尽管商品的种类不同,包装形式也不同,但是采取的样品一定要具有代表性,也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果,对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下:

1)颗粒状样品(粮食,粉状食品)对于这些样品采样时应从某个角落,上中下各取一类,然后混合,用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到,检样,原始样品,平均样品:检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品

2)半固体样品(如蜂蜜,稀奶油)用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。

3)液体样品:液体样品,先混合均匀,用吸法分层取样每层取500ml,装入瓶中混匀得平均样品。

样品的制备与保存:样品制备的目的,在于保证样品十分均匀,使我们在分析时候,取任何部分都能代表全部被测物质的成分,根据被测物的性质和检测要求,制备方法有下面几种

1.样品的制备方法:切细或搅碎 (固体样品);研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品,在制备前应该先取核、取骨、取皮,目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体)(用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌)

2 保存:采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化,应在短时间内进行分析,尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化:①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化(可能发生的变化)

a)霉变:特别是到新鲜的植物性样品,易发生霉变,当组织有损坏时更易发生褐变,因为组织受伤时,氧化酶发生作用,变成褐色,对于组织受伤的样品不易保存,应尽快分析。

b)细菌:为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度为-20℃,有的为了防止细菌污染可加防腐剂,例如甲醛,牛奶中可加甲醛作为防腐剂,但量不能加的过多,一般是1-2d/100ml牛奶。

c) 吸水或失水:原来含水量高的易失水,反之则吸水,含水量高的易发生霉变,细菌繁殖快,保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等,原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。