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《食品中总酸的测定》gb/t12456-2008

本标准参照采用国际标准 iso 750–1981《水果和蔬菜制品中滴定酸度的测定》。

1、主题内容与适用范围

本标准规定了使用酸碱滴定的指示剂法和电位滴定法测定食品中总酸的方法。 本标准的指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于深色或浑浊度大的食品;电位滴定法适用 于上述各类食品中总酸的测定。

2、引用标准

gb 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 gb 604化学试剂酸碱指示剂 ph 变色域测定通用方法 gb 4928  11 度、12 度优级淡色啤酒的试验方法

3、指示剂法

3.1原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的

消耗量计算食品中的总酸含量。

3.2试剂 所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷却。

3.2.10.1mol.l 氢氧化钠标准滴定溶液:按 gb 601 配制与标定。

3.2.20.01mol/l 或 0.05mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液:将 0.1mol/l 氢氧化钠标准滴定溶 液稀释 v100→v1000→v200(用时当天稀释)。

3.2.31%酚酞指示剂溶液:1g 酚酞溶于 60ml 95%乙醇(gb 679)中,用水稀释至 100ml。

3.3仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项:

3.3.1组织捣碎机;

3.3.2水浴锅;

3.3.3研钵;

3.3.4冷凝管。

3.4试样的制备

3.4.1液体样品

不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取 200g 样品于 500ml 烧杯中,置于电炉上加热边搅拌至微沸,保持 2min,称量,用蒸馏水补充至煮沸前的质量。

3.4.2固体样品

去除不可食部分,取有代表性的样品至少 200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样 等量的水,研碎或捣碎,混匀。

面包应取其中间部分,充分混匀,直接供制备试液。

3.4.3固液体样品

按样品的固、液体比例至少取 200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎混匀。

3.5试样的制备

3.5.1  液体试样

总酸含量小于或等于 4g/kg 的液体试样(3.4.1)直接测定;大于 4g/kg 的液体试样取 10

~50g 精确至 0.001g,置于 100ml 烧杯中。用 80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到 250ml 容量瓶中(总体积约 150ml)。置于沸水浴中煮沸 30min(摇动 2~3 次,使固体中的有机酸全 部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约 20℃),用快速滤纸过滤。收集滤液备测。

3.6分析步骤

3.6.1取 25.00~50.00ml 试液(3.5),使之含 0.035~0.070g 酸,置于 250ml 三角瓶中。加 40~

60ml 水及 0.2ml 1%酚酞指示剂,用 0.1mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可 用 0.01mol/l 或 0.05mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色 30s 不褪色。记录消耗 0.1 mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(v1)。

同一被测样品须测定两次。

3.6.2空白试验

用水代替试液。以下按第 3.6.1 条操作。记录消耗 0.1mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液的 毫升数(v2)。

3.7分析结果表述 总酸以每公斤(或每斤)样品中酸的克数表示,按式(1)计算:

c(v1-v2)×k×f

x=────────-×1000…………………………(1)

m(v0)

式中:x——每公斤(或每斤)样品中酸的克数,g/kg(或 g/l); c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/l; v1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; v2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; f——试液的稀释倍数;

m(v0)——试样的取样量,g 或 ml; k——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,

0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049。 计算结果精确到小数点后第二位。 如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。

3.8允许差 同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的 2%。

4、电位滴定法

4.1原理 本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的”突跃”判断滴定终点。

按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

4.2试剂 所用试剂及水的要求同本标准指示剂法。

4.2.1ph 8.0 缓冲溶液:按 gb 604 中“缓冲溶液的制备”配制。

4.2.20.1mol/l 盐酸标准滴定溶液:按 gb 601 配制与标定。

4.2.30.1mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液:按 gb 601 配制与标定。

4.2.40.01 或 0.05mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液:按本标准指示剂法第 3.2.2 条配制。

4.2.50.05mol/l 盐酸标准滴定溶液:按 gb 601 配制与标定。

4.3仪器、设备

试验室常用仪器及下列各项:

4.3.1酸度计:ph0~14,直接读数式,精度±0.1ph;

4.3.2玻璃电极和饱和甘汞电极;

4.3.3电磁搅拌器;

4.3.4组织捣碎机;

4.3.5研钵;

4.3.6水浴锅;

4.3.7冷凝管。

4.4试样的制备 按本标准指示剂法第 3.4 条制备

4.5试液的制备

按本标准指示剂法第 3.5 条制备。

4.6分析步骤

4.6.1果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:取 20.00~50.00 ml 试液(4.5),使之含 0.035~0.070g 酸,置于 150ml 烧杯中,加 40~60ml 水。将酸度计电源 接通,待指针稳定后,用 ph 8.0 的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电 磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下 ph 读数开关,开动搅拌 器,迅速用 0.1mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用 0.01mol/l 或 0.05mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液 ph 的变化。接近终点时,应放慢滴定速度。 一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的 ph 达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液 的毫升数(v1)。

同一被测样品须测定两次。

4.6.2蜂产品:称取约 10g 混合均匀的试样,精确至 0.001g,置于 150ml 烧杯中,加 80ml 水,



按第 4.6.1 条操作。用 0.05mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液以 5.0ml/min 的速度滴定。当 ph

到达

8.5 时停止滴加,然后一次加入 10ml0.05mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗 0.05mol/l 氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(v1)。立即用 0.05mol/l 盐酸标准滴定溶液反滴定至 ph 为 8.2。记录消耗 0.05mol/l 盐酸标准滴定溶液的毫升数(v3)。

同一被测样品须测定两次。

4.6.34.6.1 和 4.6.2 条中的操作都须用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴 定溶液的毫升数(v2)。

各种酸滴定终点的 ph:磷酸,8.7~8.8;其他酸 8.3±0.1。

4.7分析结果表述 总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算:

〔c1(v1-v2)-c2v3〕×k×f x=─────────────-×1000  ………………(2)

m(v0)

式中:x——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或 g/l); c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/l; c2——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/l; v1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; v2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;v3——反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;f——试液的稀释倍数;

m(v0)——试样的取样量,g 或 ml; k——酸的换算系数。各种酸的换算系数同本标准指示剂法第 3.7 条。 计算结果精确到小数点后第二位。 如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。

4.8允许差

同本标准指示剂法第 3.8 条。

附加说明: 本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人龚玲娣、徐清渠。

国家技术监督局 1990-08-02 批准1991-03-01 实施

注:本标准已按技监国标函(1995)133 号文作了修改