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食品中的重金属元素检验方法

近年来,国内外对食品中重金属元素的检验己经有了较为成熟的分析方法,如原子吸收分光光度法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、氢化物发牛-原子荧光光谱法、电化学极谱法等,另外在样品处理和数据处理方法等方而也有了长足进步。现就食品中重金属元素的现代检测方法的基木原理及应用进行综述。

1、食品检验–样品处理方法

食品中的重金属元素多数以结合态的形式存在于有机物中,检测这些元素,首先要将元素从有机物中游离出来,或者将有机物尽可能的破坏之后,才能准确的测定这些元素。因此,食品在其进行重金属元素验之前需要进行样品处理,也称作预处理、前处理或样品消化,目的在于破坏样品中的有机成分,消除干扰成分,使样品符合分析要求。样品前处理的效果,往往是决定分析成败的关键。日前常见的食品样品处理方法有干法、湿法和微波消解法。

1.1食品检验–干法灰化处理

干法灰化处理是先去除样品中杂物,称取一定克数样品置于瓷坩祸中,先在微火上干燥,目的是除去其中的水分和易挥发性组分。然后移入高温炉中灰化成白色灰烬,灼烧后所得的灰分加入盐酸溶液加热煮沸,经冷却移入容量瓶中混匀备用。该法的优点是能分解大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低;缺点是对低沸点的元素常有损失,损失程度取决于几灰温度和灰化时间,以及元素在样品中的存在状态。

1.2食品检验–湿法消化处理

湿法消化处理又称氧化分解法。用液体或液体和固体的混合物作为氧化剂,在一定温度下分解样品中的有机物,此过程称为湿法灰化。此法与干法灰化的不同在于它不是依靠温度的提高,而主要依靠剂的氧化能力分解有机物。常用的氧化剂有hno3、h2s04、 hclo4、h202等。有时为了加快有机物的分解.常加入催化剂如mgo、agno2等。该法的优点是适应性强、简便快速、挥发损失和附着损失小;缺点是试剂用量较大,在消化过程中会产生大量有去气体,危险性较大,空白值偏高。

1.3食品检验–微波消解法处理

微波消解法是一种新型的消化方法。其原理为在微波电磁场的作用下,样品与酸的混合物通过吸收微波能量,使介质分子间相互摩擦,产生高热。同时,交变磁场使介质分产生极化,由极化分子快速排列引起张力。这两方而的作用使得样品的表而层不断搅动破裂,不断产生新的表而与酸反应。由于溶液在瞬间吸收辐射能,改变了传统的分解方法中的热传导过程,因此分解迅速。在微波消解法中,微波使酸与样品充分接触,最大限度地发挥酸的作用,同时由于消解罐是密封的,避免了了由于酸的挥发而造成的损失,故消耗酸量小,既节省试剂又减少了酸雾对环境造成的污染。微波能直接穿透样品的内部,里外同时加热,不需传热过程,瞬时可达到较高温度,缩短了消化时间,给快速分析创造了良好条件;且具有取样量少、节省试剂、精密度高、污染机会少、回收率高、消解速度快等优点,因此微波消解法在国内外的元素分析中得到了广泛的应用。

2、食品检验员培训—原子吸收分光光度法(aas)

原子吸收光谱法是基于几原子对特征光吸收的一种相对测量方法,其基木原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定条件下,入射光被吸收吸收减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关,由此可得样品中待测元素的含量。此方法具有灵敏度高、选择性强、分析范围广、精密度好和准确性好等特点。所用的仪器为原子吸收分光光谱仪,其中原子化系统是关键组成部件,其作用是将样品中的待测元素转化为自山态原子蒸气。原子化装置一般包括火焰原子化系统、石墨炉(无火焰)原子化系统和氢化物发生器三种类型。氢化物发生进样的原理是某些元素如砷、锑,锡 ,锡、锗等与合适的还原剂(如硼氢化钠)发生反应,可形成气态氢化物,汞可生成气态原子态汞,镉、锌可生成气态组分。生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中进行原子化。氢化物发生进样的优点是消除干扰、进样效率高、易实现自动化和可进行价态分析等。氢化物发生-原子吸收光谱法(hg-aas)也广泛地在原子吸收光谱法中使用。对于酒和饮料等食品多采用石墨炉原子吸收光谱法对其中锰、锡等重金属元素进行测定,样品不必进行前处理,即可用标准曲线法或标准加入法直接测定,无基体干扰和背景吸收,避免了样品消化、转移、定容、萃取、分离等化学处理过程,从而简化了试验程序,提高了分析效率,测定结果准确可靠;文献中还建立了直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定了铜、铅、锅、锌和铁等重金属元素,结果令人满意。应用流动注射-氢化物发牛原子吸收光谱法(ft-hg-aas)和高效液相色谱-氢化物发牛原子吸收光谱法(hplg-hg-ass)对固态样品和复杂样品中的重金属元素进行测定成为日前使用较多的方法。流动注射和高效液相色谱与原子吸收光谱仪的联用克服了传统的间断氢化物发牛原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁琐、因手工进样在进样速度和进样体积上容易带来误差以及复杂组分干扰分析等缺点。

3、食品检验员培训—氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afg)

原子荧光光谱法的原理是根据每种元素特定的原子荧光强度可测得样品中待测元素含量。此方法具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点。汞离子可以与nabh4或sncl2反应而生成原子态的汞,并可在室温被激发产生汞原子荧光,此方法称为冷蒸气法或冷原子荧光光谱法(coldafs)。由于afs方法测定汞的灵敏度高,因此无焰或有焰hg2afg测定法和冷原子荧光测定法被广泛应用于分析食品样品中的汞含量。采用微波加热,在高温高压下消解样品,运用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的汞元素。提出氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法,研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响,选择出仪器的最佳工作条件,采用磷酸-酒石酸介质进行测定,不但可有效消除共存离子的干扰,而且起到增敏作用,可应用于室温原子化条件下测定保健食品中的痕量锗。

4 、食品检验员培训—电化学分析法

电化学分析中,极谱法和离子选择电极法是较为常用的重金属元素分析方法。最近,极谱分析方法在测定食品中色素、糖精和重金属元素等成分的研究工作中取得了很大的进展。极谱分析具有设备简单、分析速度快、准确度高、灵敏度高等特点。目前,在食品样品的元素分析中,溶出伏安法是一种较为先进的电化学分析方法。其原理是将待测元素部分地用控制电势电解的方法富集于伏安分析用的汞电极(悬汞电极或汞膜电极)或固体微电极上,然后藉助于伏安技术使待测元素从电极上。溶出。进入溶液,记录溶出过程的伏安曲线进行分析。由于溶出伏安法通过预富集后溶出,大大地提高了法拉第电解电流成分,而充电电流值仍类似于普通的伏安法,因此改善了法拉第电解电流与充电电流的比值。若采用差分脉冲、方波或相敏交流溶出伏安法,便能更好的消除充电电流,使其具有优良的信噪比,成为非常灵敏的分析方法,能分析10-10~10-11m的重金属元素。因此该法被广泛应用于重金属元素和超重金属元素分析中。

由于所需仪器价格低廉,电化学分析法更适合基层卫生防疫、商检、医疗卫生部门和中小食品生产企业使用。由于计算机技术的迅猛发展和交流极谱、方波极谱、脉冲极谱和线性扫描极谱等现代极谱分析方法的出现,电化学分析方法在食品重金属元素分析中必将发挥更为重要的作用。