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高锰酸钾法测钙的含量

一、原理

  利用kmno4法测定钙的含量,只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液,使ca2 溶解在溶液中。ca2 在一定条件下与c2o42-作用,形成白色cac2o4沉淀。过滤洗涤后再将cac2o4沉淀溶于热的稀h2so4中。用kmno4标准溶液滴定与ca2 1:1结合的c2o42-含量。其反应式如下:
ca2 c2o42- = cac2o4↓       
cac2o4 2h = 2ca2 h2c2o4
5h2c2o4 2mno4- 6h = 2mn2 10co2↑ 8h2o
  沉淀ca2 时,为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀,必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含ca2 的酸性溶液中加入足够使ca2 沉淀完全的(nh4)2c2o4沉淀剂。由于酸性溶液中c2o42-大部分是以h c2o4-形式存在,这样会影响cac2o4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水,使溶液中h 逐渐被中和,c2o42-浓度缓慢地增加,这样就易得到cac2o4粗晶形沉淀。沉淀完毕,溶液ph值还在3.5~4.5,即可防止其他难溶性钙盐的生成,又不致使cac2o4溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化(陈化的过程中小颗粒晶体溶解,大颗粒晶体长大)。过滤后,沉淀表面吸附的c2o42-必须洗净,否则分析结果偏高。为了减少cac2o4在洗涤时的损失,则先用稀(nh4)2c2o4溶液洗涤,然后再用微热的蒸馏水洗到不含c2o42-时为止。将洗净的cac2o4沉淀溶解于稀h2so4中,加热至(75~85)℃,用kmno4标准溶液滴定。

二、实验用品

  浓h2so4 ,30% h2o2,1:1氨水,⒋5% (nh4)2 c2o4溶液,0.1% (nh4)2 c2o4溶液,10% h2so4溶液,甲基橙指示剂, c(1/5kmno4)= 0.1 mol•l-1 kmno4 标准溶液,10% bacl2溶液,样品。

三、操作步骤

1、 样品预处理
  样品预处理常用消化法和灰化法两种。凡样品中含钙量高时用消化法为宜;含钙量低时用灰化法为宜。两种方法制备的溶液均可测定钙、磷、锰等元素。   本实验只对消化法做一介绍:
  准确称取风饲料样品2g左右,放入250ml凯氏瓶底部, 加入浓h2so416ml,混匀润湿后慢慢加热至开始冒大量白烟,微沸约5分钟,取下冷却(约半分钟),逐滴加入30 % h2o2约1 ml,继续加热微沸2~5分钟,取下稍冷后,添加几滴h2o2,再加热煮几分钟,稍冷。必要时再加少量 h2o2(用量逐次减少)消煮,直到消煮液完全清亮为止。最后要微沸5分钟,以除尽h2o2,冷却后转移到250ml容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗凯氏瓶,一并放入容量瓶中,在室温下定容。放置澄清后使用。  
2、 草酸钙的沉淀
  用吸移管准确吸取上述处理过的溶液25.00ml(吸取的体积取决于样品中钙的含量,一般以消耗 c(1/5kmno4)= 0.1 mol•l-1 kmno4 标准溶液 25ml左右为宜),放入250ml烧杯中,加水稀至50 ml,沿玻棒加5% (nh4)2c2o4溶液20 ml,加热到(75~85)℃(用手触及烧杯,觉得烫)。再加入甲基橙指示剂2~3滴,在不断搅拌下,逐滴加入1:1氨水至溶液由红色变为黄色,再过量数滴。检查沉淀是否完全。如沉淀不完全,继续加入 (nh4)2c2o4溶液,至沉淀完全。继续加热30分钟或放置过夜以陈化沉淀使之形成ca2c2o4粗晶形沉淀。
3、 沉淀的洗涤
  用倾注法过滤及洗涤沉淀,先把沉淀与溶液放置一段时间,再将上层清液倾入漏斗中,让沉淀尽可能地留在烧杯内,以免沉淀堵塞滤纸小孔,清液倾注完毕后进行沉淀的洗涤。沉淀先用0.1% (nh4)2c2o4溶液洗涤三次(每次用洗涤剂10~15 ml,用玻棒在烧杯中充分搅动沉淀,放置澄清,再倾泻过滤),再用微热的蒸馏水洗至无c2o42-(用10% bacl2溶液检查滤液)为止。
4 、测定
  将带有沉淀的烧杯放在上述过滤时用的漏斗下面,从漏斗上取下带有沉淀的滤纸放在烧杯中,并用少量10% h2so4冲洗漏斗,洗涤液也收在烧杯中。加入10% h2so4 50ml使ca2c2o4沉淀溶解,将溶液稀释至约100ml,加热溶液到(75~85)℃,用kmno4标准溶液滴定至溶液呈微红,30秒钟内不褪色为终点。记录消耗kmno4的体积v1。
5 、空白试验
  另取滤纸一张,放入250 ml烧杯中,加入10% h2so4溶液(其用量与溶解ca2c2o4时相同体积),稀释至100ml,加热溶液到(75~85)℃,用kmno4标准溶液滴定至微红色,30秒钟内不褪色为终点,记录消耗kmno4的体积v2。
6 、计算
高锰酸钾法测钙的含量

式中m为风干饲料样品质量(单位:g)

四、注意事项

1、 过滤时,尽量将沉淀留在器皿中,否则沉淀移到滤纸上会把滤孔堵塞,影响过滤速度。  
2、 kmno4标准溶液不稳定,使用时注意浓度变化。
3、 本实验过程长、繁,为使测定结果准确,几份(一般是2~3份)沉淀的制作、过滤、洗涤及测定,都应在相同条件下平行操作。