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食品中氯化物含量的测定

一、基本原理
盐份(nacl)是食品中最为常见的,像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于nacl是易溶于水,所以常用的方法是溶解后的
样品,用硝酸银(agno3)做滴定剂,用终点滴定法滴定终点,滴定剂浓度至少为0.1mol/l。反应方程式为:

结果单位以%表示,即1g样品中含有多少mg的盐份(原子量=58.45g/mol)。
结果:
r = v(titr)* c(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)
r――――食品中盐份的含量,%
v(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(agno3)的体积,ml
c(titr)――――滴定剂(agno3)的浓度,mol/l
58.45――――氯化钠的分子量,g/mol
m(smp)――――样品重量,g
二、电极和试剂
mc6091ag金属电极,复合银离子/参比电极(带cl114电缆)
agno3 标准溶液 0.1mol/l:取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸(1 1)中,用蒸馏水定容到1000ml(棕色容量瓶颈),硝酸银纯度很高,可以作为标准物质。
硝酸溶液:1mol/l。
三:实验步骤
1.开机,安装相应电极,进入管理员(supervisor)模式,在主窗口选择一个方法,在方法面板编辑方法,在电极面板编辑电极,在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。(具体设置和操作见tim 860 titration manager 操作说明书)。用蒸馏水清洗电极和滴定管。
2.一些主要的方法参数如下:
burette volume: 25 ml
stirring speed: 400 rpm
working mode: mv (with i=0)
number of end points: 1
end point: -100 mv
stirring delay: 30 seconds
minimum speed: 0.1 ml/min
maximum speed: 4.0 ml/min
proportional band: 200 mv
end point delay: 10 seconds
sample unit: ml
standard amount: 1g(取决于样品的量)
(depending on nacl in the sample)
titration: increasing mv
result1: ml
result2: %
3.样品经过前处理后,准确量取处理好的样品于烧杯中,加入5ml的硝酸(1mol/l),如需要加入一定蒸馏水,放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中,注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。
4.运行方法。
5.保存结果。
如果要做几个平行样品,则清洗电极和滴定管,清洗小塑料瓶,然后加入新样品。
6.滴定操作完成后,为防止管路中的滴定剂被污染,把管路中的滴定剂排出,用蒸馏水清洗管路,然后用蒸馏水清洗滴定管和电极,mc6091ag电极清洗后用电极帽套上;封好电极填充液口以防液体挥发,每次测量时检查填充液液面是否够高(不低于填充液口5毫米)。
7.直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。