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气相色谱分离条件的选择

一.载气及流速

1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数d m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的d m(g) 。根据速率方程:



(1)涡流扩散项与载气流速无关;

(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如 n2、ar,可使组分的扩散系数 d m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;

(3)当载气流速 u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如 h2、he 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。

2. 流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度h最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作 h-u 图。

由图可见,曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。



图1  h-u 曲线

二. 固定液的配比  又称为液担比。

    从速率方程式可知,固定液的配比主要影响csu,降低df,可使csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为 5%~25%。

三. 柱温的选择

   重要操作参数,主要影响来自于k、k、d m(g) 、ds(l) ;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 r和 t 密切相关。提高 t,可以改善 cu,有利于提高 r,缩短 t。但是提高柱温又会增加b/u 导致 r 降低,r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。

    在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50℃)。 对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。

四. 气化温度的选择  气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。

五. 色谱柱长和内径的选择  能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。

六.进样时间和进样量的选择

1. 进样迅速(塞子状)——防止色谱峰扩张;

2. 进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml