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废水中酚类的测定

(4-氨基安替比林分光光度法)

一、原理

酚类化合物于ph10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/l。

二、仪器

1.500ml全玻璃蒸馏器。

2.分光光度计。

三、试剂

实验用水应为无酚水。

1.无酚水:于1l水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,或加入氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。

注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。

2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(cuso4·5h2o)溶于水,稀释至500ml。

3.磷酸溶液:量取50ml磷酸(密度20℃=1.69g/ml),用水稀释至500ml。

4.甲基橙指示液:称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。

苯酚标准贮备液: 称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。至冰箱内保存,至少稳定一个月。

标定方法:

(1)吸10.00ml酚贮备液于250ml碘量瓶中,加水稀释至100ml,加10.0ml0.1mol/l溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5ml盐酸,盖好瓶盖,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min。用0.0125mol/l硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。

(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。

(3)苯酚贮备液浓度由下式计算:

               苯酚(mg/ml)=15.68×c×(v1-v2)/v

式中:v1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);

v2——滴定苯酚贮备液时,硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量(ml);

v——取用苯酚贮备液体积(ml);

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/l);

15.68——1/6c6h5oh摩尔质量(g/mol)。

6.苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。

7.溴酸钾-溴化钾标准参考溶液(c1/6kbro3=0.1mol/l):称取2.784g溴酸钾(kbro3)溶于水,加入10g溴化钾(kbr),使其溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

8.碘酸钾标准参考溶液(c1/6kio3=0.0125mol/l):称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

9.硫代硫酸钠标准溶液(cna2s2o3·5h2o≈0.0125mol/l):称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000ml,临用前,用碘酸钾溶液标定。

标定方法:

取10.00ml碘酸钾溶液置250ml容量瓶中,加水稀释至100ml,加1g碘化钾,再加5ml(1 5)硫酸,加塞,轻轻摇匀。置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/l):

c(na2s2o3·5h2o)=0.0125×v4÷v3

式中:v3——硫代硫酸钠标准溶液消耗量(ml);

v4——移取碘酸钾标准参考溶液量(ml);

0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度(mol/l)。

10.淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100ml,冷后,置冰箱内保存。

11.缓冲溶液(ph约为10):称取20g氯化铵(nh4cl)溶于100ml氨水中,加塞,置冰箱中保存。

注:应避免氨挥发所引起ph值的改变,注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配置。

12. 2%(m/v)4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(c11h13n3o)2g溶于水,稀释至100ml,置于冰箱中保存。可使用一周。

注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。

13. 8%(m/v)铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾{k3[fe(cn)6]}溶于水,稀释至100ml,置于冰箱内保存。可使用一周。

四、测定步骤

1.水样预处理

(1)量取250ml水样置蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至ph4(溶液呈橙红色),加5.0ml硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。

如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不产生沉淀为止。

(2)连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225ml时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸馏至馏出液为250ml为止。

蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。

2.标准曲线的绘制:于一组8支50ml比色管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml酚标准中间液,加水至50ml标线。加0.5ml缓冲溶液,混匀,此时ph值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林1ml,混匀。再加1ml铁氰化钾,充分混匀后,放置10min立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。

3.水样的测定:分取适量的馏出液放入50ml比色管中,稀释至50ml标线。用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度,最后减去空白实验所得吸光度。

4.空白试验:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。

五、计算

挥发酚(以苯酚计,mg/l)=1000×m/v

式中:m——由水样的校正吸光度,从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);

v——移取馏出液体积(ml)。

注意事项

如水样含挥发酚较高,移取适量水样并加至250ml进行蒸馏,则在计算时应乘以稀释倍数。