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蘑菇罐头中漂白剂的测定

——盐酸副玫瑰苯胺比色法

一、目的与要求:

1、掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定s02的方法与原理。

2、熟悉72i型分光光度计的工作原理和使用方法。

二、原理:

    二氧化硫被四氯汞钠吸收液吸收后,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,并经分子重排后,生成紫红色的络合物。颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比,可以比色测定。反应式如下:



三、试剂及仪器

(1)四氯汞钠吸收液:称取氯化汞(hgcl2)27.2,氯化钠11.7克,溶于水中并稀释至1000毫升,放置过夜,过滤后使用。

(2)显色计:融解盐酸福玫瑰苯胺100毫克于200毫升水中,加40毫升浓盐酸,定容至500毫升,置于棕色瓶中。

(3)2%甲醛溶液:吸取37-40%甲醛5毫升于水中,并稀释至100毫升。

(4)1%淀粉指示剂。

(5) 冰醋酸。

     (6) 蛋白质沉淀剂。

     a)饱和硼砂溶液:溶解约25克硼砂于500毫升水中.

     b)硫酸锌溶液溶解150克硫酸锌于500毫升水中。

    (7) 0.1n碘溶液。

    (8) 0.1n硫氏硫酸钠标准溶液。

并稀释至

    (9) 二氧化硫标准溶液:称取0.5克亚硫酸氢钠溶于200毫升四氯汞钠吸收液中,放置过夜。上清液用定量滤纸过滤备用,按下法进行标定。

取10毫升亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于250毫升碘价瓶中,加水100毫升,加入0.1n碘溶液20毫升,冰醋酸5毫升,摇匀,用0.1n硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色,加入1%淀粉指示剂5-6滴,继续滴定至无色。空白试验于250毫升碘价瓶中加a300毫升水,按上述步骤同样操作。

so2(毫克/毫升)=(v1-v2)/10×n×32.03

v1;空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的量(m1)

v2:标准消耗硫代硫酸钠标准溶液的量(m1)

n:硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

32.03:0.1n硫代硫酸钠溶液1毫升相当于二氧化硫的量(毫克)

根据计算结果,用吸收液稀释成1毫升相当于2微克的二氧化硫。此应用液于4℃冰箱中保存,可供一周内使用。

    (10)分光光度计

    (1) 样品处理:称取经捣碎蘑菇样品20克,加入饱和硼砂溶液5毫升,硫酸锌2毫升,搅拌均匀,移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。过滤,滤液供测定用(滤液必须澄清,否则要重复过滤数次)。

    (2) 标准曲线的绘制:吸取每毫升相当于2微克的二氧化硫标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于25毫升比色管中,各加入2%甲醛溶液1毫升,显色剂1毫升,另分别依次加入10、9、8、7、6、5毫升吸收液,混匀,静置15分钟,于分光光度计580毫微米波长下测定

    (3) 样品分析:吸取滤液5毫升,加人吸收剂5毫升,2%甲醛溶液1毫升,显色剂1毫升,混匀,静置15分钟,于分光光度计580毫微米波长下测定光密度。根据测得的光密度,从标准曲线查得相应的二氧化硫的含量。

    计算:              

           s02:(毫克/公斤)=c/w×1000

c;相当于标准的量(毫克)。

    w:测定时所取样品溶液相当于样品的量(克)。

    注意事项:

    (1)最适反应为20-25℃,温度低灵敏度低,故标准管与样品管需在相同温度下显色。

    (2)温度为15-16℃,放置时间需延长为25分钟,颜色稳定20分钟。

    (3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响,加人盐酸量多,显色浅,加入量少,显色深,所以要按操作进行。

    (4) 甲醛浓度在0.15-0.25%时,颜色稳定,故选择0.2%甲醛溶液。

    (5) 颜色较深的样品,可用l0%活性炭脱色。

    (6) 测定粉丝,粉条中的二氧化硫时,样品要浸泡30分钟。

    (7) 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。

实验法二、滴定法二氧化硫的测定

一、原理

样品中的二氧化硫包括游离的和结合的,加人氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。

    s02 2koh  -  k2s03 h20

    加入硫酸又使二氧化硫游离,可用标准碘液滴定之,

    k2s03 h2s04  -  k2s04 h2o s02

    s02 2h20 12 - h2s04 2hi

反应式如下:

    到达终点时,稍过量的碘即与淀粉指示剂作用,生成兰色的碘-淀粉复合物。从碘标准溶液的消耗量可计算出二氧化硫的含量。

  二、试剂及仪器:

    (1)1n氢氧化钾溶液:溶解57号氢氧化钠于蒸馏水中,加蒸馏水稀释至1000毫升。

    (2)1:3硫酸溶液。

    (3)0.01n碘标准溶液。

    (4)o.1%淀粉溶液。

    (5)250毫克容量瓶。

(6)250毫升碘价瓶或具塞锥形瓶。

三、操作方法:

在小烧杯内称取试样20克(准确至0.01克),用蒸馏水将试样洗入250毫升容量瓶中,加蒸馏水至总  容量的二分之一,加塞振荡,再加蒸馏水至刻度,摇匀。待瓶内液体澄清后,用50ml移液管吸取澄清液50毫升注入250毫升碘价瓶中,加入1nkoh溶液25毫升。将瓶内混和液用力振摇后放置l0分钟,然后一边振荡一边加入1:3硫酸溶液10毫升和淀粉液1毫升,以碘标准溶液滴定至呈现兰色并半分钟不褪色为止。同时不加试样按上述进行空白试验。

计算:

   s02=((v1-v2)×n×0.032×5)/w×100

v1:滴定时所耗碘标液的量(毫升)。

v2:滴定空白试验所耗碘标液的量(毫升)。

n:碘标准溶液的规定浓度。

w:样品的重量(克)

0.032:二氧化硫的毫克当量。