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食品中总汞的测定

第一法冷原子吸收法

一、目的与要求:

1、  掌握用分光分度计测定总汞的方法

2、  初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法

二、原理:

汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用,样品经过硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气干燥清洁空气作为载体,将汞吸出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。

    三、试剂与仪器:

1、硝酸  

2、硫酸  

3、30%氯化亚锡溶液:称取30克氯化亚锡(sncl2·2h20)加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀释至100ml,放置冰箱保存。

    4、无水氯化钙,干燥用。

    5、5n混合酸液:量取10ml硫酸,再加人loml硝酸,慢慢倒人50ml水中,冷后加水稀释至100ml。

    6、五氧化二钒。

    7、5%高锰酸钾溶液:配好后煮沸10分钟,静置过夜,过滤,棕色瓶中。

    8、20%盐酸羟胺溶液。

    9、汞标准溶液:精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞,加5n混合酸溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。 

    10、汞标准使用液:吸取1.0ml汞标准溶液,置于100毫升容量瓶中,加5n混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞,再吸取此液1.0,置于looml容量瓶中,加5n混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.lug汞,用时现配。

    11、消化装置一套。

    12、测汞仪。

13、汞蒸气发生器。

14、抽气装置。

四、操作方法:

(一)样品消化

1、回流消化法。

(1)、粮食或水分少的食品:,称取10克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45ml硝酸,loml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,小心火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷后从冷凝管上端小心加20ml水,继续加热回流10分钟,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于looml容量瓶内,用少量水洗锥形瓶,滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度混匀,取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做试剂空白试验。

    (2)植物油及动物油脂:称取5.0克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7m1硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。

    (3)薯类、豆制品:称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。  

   (4)肉、蛋类:称取10克捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃数粒及30ml硝酸,5m1硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管以下按自(1) “小火加热”起依法操作。  

    (5)牛乳及乳制品:称取20克牛乳或酸牛乳,或相当于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉,8克甜炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸,牛乳或酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5m1硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按(1)“小火加热”起依法操作。

    2、五氧化二钒消化法  

    本法适用于水产品、蔬菜、水果。

    (1)取可食部分、洗净,晾干、切碎、混匀,取2.50克水产品或l0克蔬菜,水果,置于50-lo0ml锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加8m1硝酸,振摇,放置4小时,加5m1硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5分钟,放冷。加5ml 5%高锰酸钾溶液,放置4小时(或过夜),滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度,蔬菜、水果为25ml,水产品为100ml。          

取与消化样品相同量的五氧化二钒,硝酸,硫酸按同一方法进行试剂空白试验。      

    (二)测定

    1、用回流消化法制备的样品消化液

    (1)、吸取10.oml样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入2m130%氯化亚锡溶液,立即通人流速为1.5升/分的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白实验。

(2)吸取0.00,0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml汞标准使用液(相当0、 0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于试管中,各加10ml  l5n混合酸,以下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

(3)计算:   

         x=((a1-a2)×1000)/( m×v2/v1×1000)

x:样品中汞的含量,mg/kg;

al:测定用样品消化液中汞的含量,ug;

a2:试剂空白液中汞的含量,ug;

m;样品质量,g;

vl:样品消化液总体积,ml;

v2:测定用样品消化液体积,ml。

    2、用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

(1)    吸取10.oml样品消化液,以下按回流消化法的测定(1)的方法操做。

(2)    吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞标准使用液(相当0、

0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞),置于6个50ml容量瓶中,各加lmll:1)硫酸、lmll5%高锰酸钾溶液,加20ml水,混匀,滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.oml(相当0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞),以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

    (3)计算同前。

第二法    双硫腙法

一、原理:

样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物,溶于三氯佐烷,与标准系列比较定量。

    二、试剂与仪器:

    1、硝酸

    2、硫酸

    3、1n硫酸:量取5m1硫酸、缓缓倒入l5oml水中,冷却后加水至180ml。

    4、5%硫酸:量取5ml硫酸,缓缓倒入90ml水中,冷却后加水至98ml。

    5、氨水。

    6、溴麝香草酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液。

    7、20%盐酸羟胺溶液:吹清洁空气,可使含有的微量汞挥发除去。

    8、三氯甲烷:不应含有氧化物。

    9、双腙硫溶液:同食品中铅的测定方法。

    10、双腙硫使用液:同铅的测定方法。

    11、汞标准溶液:精密称取0.1354克经干燥器干燥过的二氯化汞,加1n硫酸使其溶解后,移入looml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ml汞。

    12、汞标准使用液:吸取1.oml汞标准溶液,置于looml容量瓶中,加1n硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于loug汞。再吸取此液5.oml于50ml容量瓶中,加1n硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞。

13、消化装置

14、分光光度计

三、操作方法:

(一)样品消化

    1、粮食或水分少的食品:称取20克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80ml硝酸、15ml硫酸、转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为150ml。取与消化样品相同量的硝酸,硫酸按同一方法做试剂空白试验。

    2、植物油及动物油脂:称取10克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15ml硫酸,小心混匀至溶液变棕,然后加入45ml硝酸,装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

    3、蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取50克捣碎混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部分洗净,晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸,15ml硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按l自“小火加热”起依法操作。

    4、肉、蛋、水产品:称取20克捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸,15ml硫酸,装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

    5、牛乳制品:称取50克牛乳、酸牛乳,或相当于50克牛乳的乳制品(6克全脂乳粉,20克甜炼乳,12.5克淡炼乳)置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸、牛乳、酸牛乳加15ml硫酸,乳制品加loml硫酸装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

    (二)测定

    1、取1-5消化液(全量),加20ml水,在电炉上煮沸10分钟,除去二氧化氮等,放冷。

    2、于样品消化液及试剂空白液中各加5%高锰酸钾溶液至溶液呈紫色,然后再加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节ph,使橙红色变为黄色(phl—2)定量转移至125m1分液漏斗中。

    3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.oml汞标准使用液(相当于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.oug汞),分别置于125m1分液漏斗中,加lomll5%硫酸,再加水至40ml混匀。再各加lml20%盐酸羟胺溶液,放置20分钟并时时振摇。

4、于样品消化液,试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.oml双硫腙使用液,剧烈振摇2分钟,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤人1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点。在波长490nm处测光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。

计算:     

x=((a1-a2)×1000)/( m×1000)