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食品中过氧化值测定注意事项汇总

一、关于能否使用与国标要求不同的试剂或者仪器


1.能否用异辛烷代替三氯甲烷?

2.能否用水浴锅代替旋转蒸发仪?

3.碘化钾溶液可以加2ml吗?

4.暗处理时间可否为10min?



解答:一般情况下实验是需要严格按照国标要求进行的。如果做的实验与国标要求有偏离,则需要做方法确认。如果实验出来的结果符合相关规定,满足国标要求,则可以使用;如果实验的结果不能满足要求,则该方法不可取,做出来的结果不可信。





二、关于实验过程的疑惑


1.装有无水硫酸钠的漏斗过滤需不需要放滤纸?是怎么操作呢?



解答:需要放滤纸。具体方法:漏斗上放滤纸,滤纸上放适量无水硫酸钠,直接倒石油醚,高度不超过滤纸。



2.怎样得出过氧化值估计值?



解答:①参考出厂报告②根据经验预估,闻气味、看颜色等方法③新鲜油脂过氧化值通常很低,小于0.15g/100g;存放时间长或者经过油炸后的样品通常大于0.15g/100g。



3.如果过氧化值很小(或者样品空白,或者暗处理后加入水之后溶液呈淡黄色),可以直接添加淀粉指示剂吗?



解答:可以。过氧化值很小的时候,不会有很多碘生成,可直接加入淀粉。



4.空白实验消耗的滴定液比较多是怎么回事?



解答:空白试验所消耗0.01mo1/l硫代硫酸钠标准溶液溶液体积不能超过0.1ml,如果超过了优先考虑是试剂不合适导致。



5.加完水样液就变成了黄色,怎么确认淡黄色?



解答:关于颜色判断,淡黄色可以参考空白实验的颜色。





三、关于实验结果的疑惑


1.空白可以直接写0吗?加入淀粉指示剂不变色,结果怎么报?



解答:在确保实验试剂和实验过程均无差错的前提下,滴定溶液消耗量是0,实验结果需带入公式计算。



2.计算公式中的c的有效数字?



c是滴定时使用的硫代硫酸钠的浓度值,保留4位有效数字。





四、关于油样提取的疑惑


样品提取不出油,记录和报告怎么写?



解答:提取不出油,优先考虑样品油脂含量低。如果通过检测样品脂肪含量很低,如低于1g/100g,则没有测定过氧化值的必要。如果检测样品脂肪含量高,但提取不出油,则考虑是提油方法不正确。