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银杏叶含量测定方法(槲皮素、山奈素、异鼠李素)

   银杏叶为银杏科植物银杏ginkgo biloba l.的干燥叶。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法,以槲皮素、山奈素、异鼠李素为对照,测定总黄酮苷的含量。

    一、高效液相色谱法

    2005版《中国药典》银杏叶含量测定项下:

    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不得低于2500。

    供试品溶液的制备:取本品中粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去溶剂,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。

    用hplc法测定银杏叶总黄酮苷的含量时,常用的流动相系统为甲醇-磷酸系统。

    ①日本岛津lc-6a系列高效液相色谱仪;色谱柱为ywg-c18(10μm,25cm×4.0mm);流动相:甲醇-水(含0.4%磷酸)(52:48);检测器:紫外光检测器;波长360nm;柱温30℃。

    ②waters高效液相色谱仪;色谱柱为novaplal c18(300mm×3.9mm,4μm);流动相:甲醇-水(50:50),磷酸调ph为2.5;检测波长360nm;柱温40℃。

    ③waters高效液相色谱仪;色谱柱为spherisor rb-18(10μm,250×4mm);流动相:甲醇-水-磷酸(55:44.5:0.5);柱温25℃;检测波长370nm。

    ④岛津lc-6a高效液相色谱仪;c18柱(10μm,3.9mm×300mm);流动相:甲醇-0.5%磷酸水溶液(48:52);检测波长368nm。

    其它如:袁龙测定银杏叶片剂总银杏黄酮的含量,采用岛津lc-10a vp高效液相色谱仪;色谱柱为hypersil ods 柱(205mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸缓冲液(ph2)-四氢呋喃-甲醇-异丙醇(60:15:10:15);检测波长380nm.

    池静端等用反相高效液相色谱法测定了银杏叶中槲皮素、异鼠李素、山萘酚等6种黄酮成分的含量。采用hp1090型高效液相色谱仪;色谱柱为zorbax ods c18 柱(150mm×4mm,5μm);流动相:a.meoh, b.四氢呋喃(thf)-h2o-hcooh(34:65:1),梯度洗脱;;检测波长350nm;柱温25℃。以单酚酸b(salvianolic acid b)为内标。银杏叶用丙酮和盐酸混合溶液回流提取。

    二、毛细管电泳法

    佘佳红等以超临界流体萃取(sfe) 银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素, 以胶束电动毛细管色谱法(mecc) 测定这两种成分的含量。sfe条件:压力42mpa;温度60℃;改性剂0.2ml乙醇;动态萃取体积4ml;静态萃取时间4min;接收液乙醇。胶束电动毛细管色谱条件:空心熔融石英毛细管柱(55cm×75μm);电压18kv;缓冲液的终浓度25mmol/l nah2po 46.25mmol/l-na2b4o7;sds 35mmol/l;ph8.5;温度29℃;检测波长254nm;进样时间8s。