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为什么选择icp-ms?使用时要注意什么?

icp-ms已逐渐成为实验室必备仪器设备之一,今天小编就对icp-ms仪器在环境监测中的具体实用情况进行一个简单的介绍,希望能对大家使用电感耦合等离子体质谱仪提供一定的参考,同时,了解该仪器在具体使用过程中的一些细节,对迅速上手这种仪器也有重要价值。
近年来,电感耦合等离子体质谱(以下简称icp-ms)技术有了快速发展,并成为一种非常强大的元素分析技术。icp-ms技术的分析精密度较高,受到的干扰较少,能与多种分离技术相结合,被逐渐应用到环境监测中。

什么是icp-ms

icp-ms全称是电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass  spectrometry)它是一种将icp技术和质谱结合在一起的分析仪器,它能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。

1、原理
(1)在icp-ms中,icp起到离子源的作用,icp利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
(2)通过icp-ms的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪;
(3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

总结起来就是:原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计算各种离子的数目

2、结构
(1)电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源
(2)接口:采样锥;截取锥

(3)质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器

icp-ms在环境监测中的应用

1、水环境的监测分析
水环境的监测在环境监测项目中属于重要内容,尤其是在环境影响评价法实施后,需要对水环境中地表水、地下水中的很多无机元素进行大量的分析从而保证监测结果的高效性,但分析这些元素对传统方法是一个重大的挑战,因为不同的元素涉及的方法仪器不一样,具体操作起来非常浪费时间和精力,而icp-ms正好解决了这一难题,它拥有两种监测方法――信号脉冲和模拟,动态线性范围很宽,适合同时分析以上元素。因此,icp-ms仪器对地表水的监测是其在环境监测中的一大应用。

2、土壤环境的监测分析
土壤污染是一种看不见的污染,我国已开展了对土壤污染现状的调查,并设立污染土壤修复和综合治理的试点。从实际情况来看,不光土壤普查需要进行土壤分析,环保测评同样也需要这些测定数据进行质量分析。而icp-ms监测技术已广泛应用到地质行业中,有了比较成熟的测定方法,从土壤的元素含量分布情况看,icp-ms监测技术很有可能实现同时监测土壤中的多种元素。

3、环境应急分析
近些年来,环境应急事故频频发生,如安徽巢湖事件、云南滇池事件,都深刻表明现在的环境污染现状非常严峻,不容忽视,环境应急分析能力显得尤为重要。面对环境应急事故,icp-ms的预扫描技术可以迅速鉴定出水环境中的无机元素的大体数值,为应急处理提供参考依据,环境应急分析为icp-ms技术的应用提供了更多的机会。

4、环境污染的研究分析
icp-ms技术具有同位素丰度比测量的能力,在质谱分析领域占据了重要地位,是工作者最常用的技术。例如,镉在环境污染监测中是一种重要的有毒重金属,天然物质因原生物质的年代和含量不同,其镉的同位素丰度比也会不同,这一特点不因外界的环境变化而发生变化,可以用来识别镉的污染源头,进而确定污染的演变情况。

icp-ms应用于环境监测的优缺点

1、优点
icp-ms具有痕量分析下限低、测定所需时间短的特点,对环境中无机元素的分析带来了非常大的帮助,不仅在时间上提高了效率,更延伸了监测下限。对比传统的痕量分析方法如石墨炉原子吸收光谱技术,检测下限能提高三个数量级,从10~9左右提高到10~12的水平。icp-ms的分析过程也是相当快捷的,一般来说,一个样品通过仪器检测只需3~5min,可见其能够快速提供批量样品的监测结果。
icp-ms的动态线性范围较宽,在0~100μg/l的范围内测定多种元素是没有问题的,icp-ms技术还能同时测定地表水中20多种无机元素。
icp-ms在环境分析监测中一个非常重要的优点就是取样量非常少。环境分析监测时,很多情况下都很难大量的取样。例如,用过滤膜采样方法取大气颗粒样品时只能取到几毫克的样品,而icp-ms技术能够有效解决样品量少时遇到的监测困难。另外,icp-ms具有较强的同位素检测能力,这样就使得icp-ms技术在环境监测中拥有更广的应用领域。

2、缺点
就目前技术水平来看,icp-ms在实际监测中还有一定的局限性,主要表现在以下几方面。
(1)icp-ms仪器价格比较昂贵,而且维护成本也很高,使用6h就能耗费一瓶纯度为99.99%的氩气。
(2)icp-ms对检测项目少时并不适用,与传统方法相比显得浪费时间、虚耗成本,仅在对大批量样品测定时优势明显。
(3)icp-ms的标准溶液都靠进口,价格比较贵,采购起来很困难,而且多元素级的混合考核更是无处采购。
(4)icp-ms在对土壤等固体样品做痕量分析时,要对样品做预处理,容易引入污染。
(5)由于icp-ms的检出限低、灵敏度高,蒸馏水、酸要进行纯化,否则会导致空白值过大,影响测定结果,这也对实验室环境提出了更高的要求。
(6)icp-ms不适用于污染源样品的分析,因为污染源样品的成分太复杂,浓度也不确定,如果采用icp-ms仪器监测,很容易污染仪器,给仪器的清洗维护造成困难。


综上所述,icp-ms在环境监测方面发挥着重要作用,有着其独特的优势,但也存在着一定的局限性,因此,在购买该仪器时,要从工作实际需要及发展趋势出发,在购买后还要做好使用前的一系列准备工作。


icp-ms应用于环境监测的注意事项

1、做好调试前的准备工作
首先,仪器室要符合仪器工作要求条件,温度保持在18~26℃,温度的变化率每小时小于2℃,相对湿度要小于60%,最好配备一台除湿机。仪器间跟气体钢瓶室分开,实验室的防尘设施要齐全,走道与仪器间应有过渡房间。
其次,仪器室排风装置要达标,排风口风量为每分钟20 m3,风速要在40 m/s以上,切忌雨水顺管道流入仪器内。仪器要使用220v60a的专用电源,还要安装好断路保护器;同时,地线也要非常注意,使用独立地线,接地电阻要小于4ω。
再次,氩气的纯度要在99.995%以上,调试仪器时用气量比较大,应准备8瓶以上的氩气。还要有三通,使两钢瓶并联使用。

2、选择合适的调试指标
(1)在调试仪器时要测定氧化物的产率,使之低于一定的数值,因为氧化物的产生可以减少该元素的单电荷离子,还能出现干扰峰,在分析时要尽量减少氧化物的产生。
(2)在仪器调试时应使双电荷低于一定的数值,因为双电荷离子的形成不但对元素分析产生负干扰,还对某些元素分析产生正干扰。
(3)精密度分为短时间精密度和长时间精密度,是评价分析方法对某样品在多次检测后的重复程度。在实际样品分析中,长期精密度指标的意义不大。
(4)根据大部分元素都具有不只一个同位素的特点,可以通过检测同位素比值的变化情况来监测环境污染的情况,但这种方法也有一些限制条件,例如,仪器不稳定有时会使检测结果出现较大偏差造成数据失去研究意义,可通过控制同位素样品密度的办法来解决这个问题。另外,线性动态范围、质谱校正稳定性等,也要控制在一定范围内。    

结语

icp-ms拥有独特的优势,已被逐渐应用在环境监测中来,并取得了良好的效果,但也有一定的局限性,应全方位、多角度看icp-ms,并立足于自身的实际情况选择仪器。另外,必须了解和掌握icp-ms应用于环境监测时的注意事项,以便更好地发挥icp-ms的应用效果。