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食品检验的有关要求

1、检验方法的一般要求
①称取:是指用天平进行称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g;“称取20.00g……” 指称量的精度为±0.01g。
②准确称取:是指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.0001g。
③恒量:是指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。
④量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示
⑤吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示
⑥空白试验:是指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。
2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法
检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。检验方法中未指明具体浓度的h2so4、hno3、hcl、nh3·h2o时,均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0ml
溶液浓度的表示方法主要有:
①以标准浓度(即物质的量浓度)表示:其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量,单位为mol/l
②以比例浓度表示:即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示,可记为(1 1)(4 2 1)等形式
③以质量(体积)分数表示:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示,可记为w或ф。
④如果溶液浓度以质量、容量单位表示,可表示为g/l或以其适当分倍数表示(如mg/ml)。
3、配制溶液的要求
2)标准溶液的配制与标定
  ①基准物质的要求:
a.纯度应在99.95—100.05之问;
b.其组成应与其化学(分子)式相符;
c.不论是以固态或液态保存时,其组成应稳定保持不变;
d.应具有较大的相对分子质量;
e.测定时,化学反应应迅速、并无副反应发生。基准试剂在长期贮存后,常含有相当量的附着水,所以在使用前必须按标准规定的条件进行干燥。
②标准溶液的配制
应熟悉常用0.1mol/lnaoh、hcl、h2so4等溶液的配制、取量与做法。
  ③gb601中对标准溶液标定的要求
  应采用“标定”和“比较”两种方法,且应做到2个人每人四平行。当每人四平行的结果极差与平均值之比≤0.l%时,该标定结果有效,当两个人的测定结果平均值之差≤0.1%时,取两个人的平均值为标定结果。当“标定”和“比较”两种方法测得的浓度值之差≤0.2%时,才可以标定结果作为该标准溶液的浓度值。
  标定标准溶液时,每次滴定所消耗的溶液体积应控制在30—45ml之间。用比较法作测定时,应取浓度相近的有关标准溶液4份,其体积应相近,但不应相同。
配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。
4、其他要求
检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应于食品卫生标准的表示方法一致,数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。
检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验,对实验中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。理化检验实验室实行分析质量控制,理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上,测定的方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。