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几个检测器的基本功能、优缺点、原理、性能指标

浓度敏感型检测器:热导检测器tcd、电子捕获检测器ecd
质量敏感型检测器:氢火焰原子检测器fid、火焰光度检测器fpd

→氢火焰离子化检测器fid
测定原理:利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离
          子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。
特点:优点:灵敏度高,噪音小,死体积小等
      缺点:破坏样品,一般只能测定含碳化合物。

→电子捕获检测器ecd
测定原理:
(1)放射源的β射线将载气(n2或ar)电离,产生次级电子和正离子,在电场作用下,电子向正极移动,形成恒定基流。
(2)当载气带有电负性组分进入检测器时,电负性组分就能捕获这些低能量的自由电子,形成稳定的负离子,负离子再与载气正离子复合成中性化合物,使基流降低而产生负信号——倒峰 。

→特点:
(1)、对电负性基团物质具有极高的灵敏度和选择性
   适用于痕量药物、农药及含电负性基团环境污染物的分析。
(2)、线性范围较窄,104
(3)、要求载气的纯度高

→性能指标:灵敏度、检测限(敏感度)、基线漂移和噪声、线性范围
检测限(敏感度):某组分的峰高恰为噪音的两倍(2n)时,单位时间内引入检测器中该组分的质量(g/s),或单位体积载气中所含该组分的量(mg/ml)。
5、定量方法
定量分析的依据:在一定的条件下,检测器产生的信号(峰面积或峰高)与组分的量成正比。
1)归一化法:
应用前提:试样中所有组分都产生信号并能流出色谱柱,彼此分离


2)外标法
3)内标法:适合于复杂样品和微量组分的定量分析
内标物的选择:
(1)试样中不存在的纯物质,与样品中的组分完全分离;
(2)内标物质与待测组分的结构和性质相近
(3)内标物质为纯物质或含量已知
(4)内标物与样品互溶,不发生不可逆化学反应
6、gc-ms(不多)
质谱图:以离子的强度为纵坐标,m/z为横坐标作图即得质谱图通常用棒图表示。
分子离子峰:分子离子峰:组分分子失去或得到一个电子而形成的离子峰,一般在质谱图的最右侧,可用
            于确定分子的分子质量。
基峰:原始质谱图中最强的离子峰,其强度定为100%。