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保健食品中75种非法添加化学药物的检测

范围

本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、n-单去甲基西布曲明、n,n-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。

本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、n-单去甲基西布曲明、n,n-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍烟酸共75种非法添加物质的检测,同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测。

原理

试样经甲醇提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测。

试剂和材料

注:水为gb/t 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 甲醇ch3oh):色谱纯。

3.1.2 乙腈(ch3cn):色谱纯

3.1.3 甲酸(ch2o2:质谱级。

3.1.4 乙酸铵(ch3coonh4):质谱级。

3.1.5 0.1%甲酸-10 mmol/l乙酸铵水溶液:精密量取甲酸3.1.31 ml,称取乙酸铵3.1.40.771 g,用水溶解并定容至1000 ml

3.2 标准品

利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、n-单去甲基西布曲明、n,n-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍烟酸标准品的中文名称、英文名称、cas登录号、分子式相对分子量见附aa.1,纯度均≥98%

3.3 标准溶液配制

3.3.1 标准储备液:分别精密称取利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、n-单去甲基西布曲明、n,n-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍烟酸标准品(3.20.01 g(精确至0.000 01 g于10 ml容量瓶中,甲醇溶解定容,得到浓度为1 mg/ml的储备液,-20 ℃避光贮存,有效期3个月。

3.3.2 混合标准溶液:分别精密量取储备液3.3.1适量用甲醇3.1.1稀释成混合标准中间,其中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、尼莫地平、辛伐他丁、氨氯地平、洛伐他丁、美伐他丁、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、n-单去甲基西布曲明、n,n-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、褪黑素、芬氟拉明、可乐定、卡托普利、苯乙双胍、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸二甲双胍浓度为10 μg/ml,洛伐他汀羟酸钠盐、呋塞米、氢氯噻嗪、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥和烟酸浓度为100 μg/ml。再用初始流动相(见表1)稀释成混合标准使用液,上述物质浓度分别为100 ng/mlμg/ml,临用时配制。

4仪器和设备

4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。

4.2 分析天平感量分别为0.001 g0.000 1 g0.000 01 g

4.3 离心机:转速≥4 000 r/min。

4.4 超声波清洗器。

分析步骤

5.1 试样制备

精密称取样品1 g精确至0.000 1 g),置于50 ml容量瓶中,加甲醇(3.1.1)适量,超声提取15 min,放冷至室温,用甲醇(3.1.1)定容(若样品中含有油脂,则将样品提取液在-20 ℃条件下放置24~48 h,时间可视样品是否澄清而定),5 000 r/min离心5 min,上清液经微孔滤膜过滤(0.22 µm,有机),取续滤液作为待测液。

5.2 仪器参考条件

5.2.1 色谱条件

a)色谱柱:c18柱,1.8 μm,2.1×100 mm,性能相当者。

b)流动相:a0.1%甲酸-10 mmol/l乙酸铵(3.1.5),b为乙腈(3.1.2),参考梯度洗脱程序见表1。

c)流速:0.3 ml/min

d)柱温:40 ℃。

e)进样量:5 μl。

表1 参考梯度洗脱程序

时间/min

a0.1%甲酸-10 mmol/l乙酸铵/%

b:乙腈/%

0

90

10

2

90

10

2.1

65

35

4

65

35

4.1

60

40

6.5

60

40

7

20

80

9

20

80

9.1

10

90

5.2.2 质谱条件

a)电离方式:电喷雾正离子模式

b)检测方式:多反应检测(mrm

c)雾化气:n2

d干燥气流速8 l/min。

e喷雾电压:500 v。

f气流温度350 ℃。

g毛细管电压:3500 v3000 v-

h鞘气流速:11 l/min。

i鞘气温度:250 ℃。

j)定性离子对、定量离子、碎裂电压、碰撞能量和离子化模式见表2

 

表2 非法添加化学药物的主要质谱参数

序号

化合物

母离子(m/z)

子离子(m/z)

碎裂电压

(v)

碰撞能量

(ev)

离子化模式

1

利血平

609.2

448.1

135

28

609.2

397.1*

135

24

2

格列喹酮

528

403*

135

7

528

386

135

19

3

羟基豪莫西地那非

505

487*

135

20

505

377

135

20

4

硫代艾地那非

505

448

135

20

505

393*

135

20

5

格列苯脲

495

369

135

6

495

169*

135

18

6

格列美脲

491

352

135

7

491

126*

135

23

7

豪莫西地那非

489

311

135

20

489

113*

135

20

8

伐地那非

489

299

135

20

489

151*

135

20

9

西地那非

475

377

135

20

475

311*

135

20

10

红地那非

467

420

135

20

467

396*

135

20

11

伪伐地那非

460

432*

135

20

460

377

135

20

12

那莫西地那非

460

377

135

20

460

329*

135

20

13

瑞格列奈

453

162

135

20

453

86*

135

20

14

那红地那非

453

406

135

16

453

353*

135

24

15

格列吡嗪

446

347

135

7

446

321*

135

7

16

洛伐他丁羟酸钠盐

445

343*

135

10

445

173

135

30

17

尼莫地平

419

343*

135

10

419

301

135

20

18

辛伐他汀

419

285

135

20

419

199*

135

20

19

氨氯地平

409

294

135

10

409

238*

135

10

20

洛伐他汀

405

285

135

20

405

199*

135

20

21

美伐他汀

391

185*

135

20

391

159

135

20

22

氨基他达拉非

391

269*

135

20

391

262

135

20

23

他达拉非

390

302

135

20

390

268*

135

20

24

佐匹克隆

389.2

245*

135

10

389.2

217

135

20

25

尼索地平

389

239*

135

10

389

195

135

20

26

脱羟基洛伐他汀

387

199*

135

10

387

173

135

10

27

哌唑嗪

384.1

247.1*

135

28

384.1

138

135

28

28

非洛地平

383.9

352

135

10

383.9

338*

135

10

29

格列波脲

367

170*

135

10

367

152

135

20

30

尼群地平

361

329

135

20

361

315*

135

10

31

罗格列酮

358

135*

135

23

358

107

135

23

32

吡咯列酮

357

134*

135

23

357

119

135

23

33

罗通定

356.4

192*

135

30

356.4

165

135

20

34

醋氯芬酸

355

251

135

10

355

215.8*

135

20

35

硝苯地平

347

315*

135

2

347

245.9

135

2

36

三唑仑

343.1

314.9

135

28

343.1

308*

135

24

37

青藤碱

330.1

180.9

135

30

330.1

58*

135

40

38

呋塞米

329

205*

135

30

-

329

126

135

30

-

39

咪达唑仑

326.1

291*

135

24

326.1

243.9

135

28

40

格列齐特

324

127*

135

15

324

110

135

19

41

劳拉西泮

321.1

302.9

135

12

321.1

275*

135

20

42

酚酞

319

225*

135

30

319

105

135

30

43

二氧丙嗪

317

167

135

30

317

86*

135

20

44

氯硝西泮

316

240.9

135

30

316

213.8*

135

40

45

阿普唑仑

309.1

281*

135

24

309.1

274.1

135

24

46

扎来普隆

306.1

264

135

20

306.1

236*

135

20

47

氯氮卓

300.1

283*

135

12

300.1

241

135

12

48

氢氯噻嗪

296

268.9

135

20

-

296

205*

135

20

-

49

艾司唑仑

295.1

267*

135

24

295.1

192

135

20

50

奥沙西泮

287

241*

135

20

287

162.9

135

30

51

地西泮

285.1

257.1

135

20

285.1

222.1*

135

28

52

硝西泮

282.1

254

135

20

282.1

236*

135

24

53

西布曲明

280

139

135

30

280

125*

135

30

54

文拉法辛

278.2

120.9

135

20

278.2

57.9*

135

10

55

氯苯那敏

275.1

230.1*

135

10

275.1

166.9

135

35

56

氯美扎酮

274

154*

135

20

274

103

135

20

57

甲苯磺丁脲

271

155

135

12

271

74*

135

12

58

阿替洛尔

267.1

190

135

16

267.1

145*

135

24

59

n-单去甲基西布曲明

266

139

135

30

266

125*

135

30

60

n,n-双去甲基西布曲明

252

139

135

30

252

125*

135

30

61

沙丁胺醇

240

166

135

10

240

147.9*

135

20

62

司可巴比妥

237

194*

135

8

-

237

85

135

20

-

63

褪黑素

233.1

174.2*

135

10

233.1

159

135

20

64

芬氟拉明

232

159*

135

30

232

109

135

30

65

苯巴比妥

231

188*

135

4

-

231

85

135

20

-

66

可乐定

230

212.8*

135

22

230

159.6

135

38

67

异戊巴比妥

225.1

182*

135

4

-

225.1

85

135

20

-

68

卡托普利

218

172

135

6

218

116*

135

10

69

苯乙双胍

206

105

135

23

206

60*

135

15

70

巴比妥

183.1

140.1*

135

4

-

183.1

85

135

20

-

71

麻黄碱

166

148

135

30

166

133*

135

30

72

丁二胍

158

60*

135

10

158

57

135

20

73

氨甲环酸

158

95*

135

10

158

67.1

135

10

74

二甲双胍

130

71

135

23

130

60*

135

11

75

烟酸

124

78

135

50

124

52*

135

50

注:标*为定量离子

5.3 定性判定

按照上述条件测定待测液和混合标准使用液,如果试样待测液中色谱峰保留时间与混合标准使用液中某一组分保留时间一致(变化范围在±2.5%之内)试样待测液中色谱峰定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合标准使用液相对丰度一致,相对丰度k)偏差不超过表3规定的范围,则可判定为试样中存在该成分

定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度(%

k>50%

50%k>20%

20%k>10%

k10%

允许的最大偏差(%

± 20

± 25

± 30

± 50

检出限

当称样量为1 g时75种非法添加化学药物的检出限见表4

表4 非法添加化学药物的检出限

编号

名称

口服液检出限(μg/g)

硬胶囊检出限(μg/g)

软胶囊检出限(μg/g)

片剂检出限(µg/g)

1

利血平

0.024

0.22

0.069

0.22

2

格列喹酮

0.025

0.37

0.11

0.37

3

羟基豪莫西地那非

0.11

0.88

0.27

0.88

4

硫代艾地那非

0.054

0.81

0.25

0.81

5

格列苯脲

0.055

0.23

0.24

0.24

6

格列美脲

0.023

0.33

0.10

0.33

7

豪莫西地那非

0.036

0.53

0.16

0.53

8

伐地那非

0.017

0.25

0.078

0.25

9

红地那非

0.23

0.83

0.26

0.83

10

西地那非

0.025

0.38

0.12

0.38

11

伪伐地那非

0.076

0.26

0.08

0.26

12

那莫西地那非

0.035

1.8

0.26

1.8

13

瑞格列奈

0.025

0.37

0.11

0.37

14

那红地那非

0.06

0.88

0.27

0.88

15

格列吡嗪

0.025

0.38

0.12

0.38

16

洛伐他汀羟酸钠盐

1.2

0.64

4.5

4.5

17

尼莫地平

0.024

0.36

0.11

0.36

18

辛伐他汀

0.16

0.36

0.11

0.36

19

氨氯地平

0.024

0.36

0.11

0.36

20

洛伐他汀

0.043

0.35

0.34

0.35

21

美伐他汀

0.033

0.49

0.42

0.49

22

氨基他达拉非

0.041

0.61

0.19

0.61

23

他达拉非

0.03

0.45

0.14

0.45

24

佐匹克隆

0.018

0.27

0.084

0.27

25

尼索地平

0.026

0.39

0.30

0.39

26

脱羟基洛伐他汀

0.10

0.64

0.17

0.64

27

哌唑嗪

0.024

0.36

0.11

0.36

28

非洛地平

0.12

0.48

0.15

0.48

29

格列波脲

0.049

0.64

0.17

0.64

30

尼群地平

0.49

0.32

0.26

0.49

31

罗格列酮

0.028

0.41

0.13

0.41

32

吡咯列酮

0.024

0.36

0.11

0.36

33

罗通定

0.024

0.32

0.092

0.32

34

醋氯芬酸

0.025

0.35

0.11

0.35

35

硝苯地平

0.024

0.34

0.10

0.34

36

三唑仑

0.024

0.32

0.084

0.32

37

青藤碱

0.035

0.33

0.10

0.33

38

呋塞米

9.4

7.0

2.7

9.4

39

咪达唑仑

0.027

0.39

0.12

0.39

40

格列齐特

0.023

0.34

0.1

0.34

41

劳拉西泮

0.043

0.35

0.11

0.35

42

酚酞

0.027

0.40

0.12

0.40

43

二氧丙嗪

0.025

0.37

0.12

0.37

44

氯硝西泮

0.035

0.38

0.12

0.38

45

阿普唑仑

0.024

0.34

0.11

0.34

46

扎来普隆

0.026

0.38

0.12

0.38

47

氯氮卓

0.091

0.35

0.16

0.35

48

氢氯噻嗪

3.7

3.5

2.1

3.7

49

艾司唑仑

0.027

0.4

0.12

0.40

50

奥沙西泮

0.024

0.36

0.11

0.36

51

地西泮

0.027

0.4

0.12

0.40

52

硝西泮

0.024

0.36

0.11

0.36

53

西布曲明

0.023

0.35

0.11

0.35

54

文拉法辛

0.025

0.36

0.11

0.36

55

氯苯那敏

0.024

0.35

0.11

0.35

56

氯美扎酮

0.39

0.86

0.26

0.86

57

甲苯磺丁脲

0.025

0.37

0.11

0.37

58

阿替洛尔

0.058

0.35

0.11

0.35

59

n-单去甲基西布曲明

0.066

0.98

0.30

0.98

60

n,n-双去甲基西布曲明

0.038

0.35

0.11

0.35

61

沙丁胺醇

0.06

0.88

0.27

0.88

62

司可巴比妥

7.1

5.1

2.9

7.1

63

褪黑素

0.028

0.42

0.13

0.42

64

芬氟拉明

0.06

0.90

0.28

0.90

65

苯巴比妥

5.5

6.7

15

15

66

可乐定

0.13

0.35

0.11

0.35

67

异戊巴比妥

2.0

1.5

3.9

3.9

68

卡托普利

0.096

0.32

0.084

0.32

69

苯乙双胍

0.057

0.85

0.26

0.85

70

巴比妥

39

9.0

12

39

71

麻黄碱

0.57

3.2

0.84

3.2

72

丁二胍

0.049

0.64

0.17

0.64

73

氨甲环酸

0.046

0.35

0.11

0.35

74

二甲双胍

0.049

0.64

0.17

0.64

75

烟酸

5.0

5.8

2.8

5.8

 


附录a

75种非法添加化学药物标准品信息

a.1 75种非法添加化学药物标准品的中文名称、英文名称、cas登录号、分子式相对分子量

序号

中文名称

英文名称

cas登录号

分子式

相对分子量

1

利血平

reserpine

50-55-5

c33h40n2o9

608.68

2

格列喹酮

gliquidone

33342-05-1

c27h33n3o6s

527.21

3

羟基豪莫西地那非

hydroxyhomosildenafil

139755-85-4

c23h32n6o5s

504.60

4

硫代艾地那非

thioaildenafil

856190-47-1

c23h32n6o3s2

504.67

5

格列苯脲

glibenclamide

10238-21-8

c23h28cln3o5s

494.00

6

格列美脲

glimepiride

93479-97-1

c24h34n4o5s

490.22

7

豪莫西地那非

homosildenafil

642928-07-2

c23h32n6o4s

488.22

8

伐地那非

vardenafil

224785-90-4

c23h32n6o4s

488.22

9

红地那非

hongdenafil

831217-01-7

c25h34n6o3

466.58

10

西地那非

sildenafil

139755-83-2

c22h30n6o4s

474.58

11

伪伐地那非

pseudovardenafil

224788-34-5

c22h29n5o4s

459.56

12

那莫西地那非

norneosildenafil

371959-09-0

c22h29n5o4s

459.56

13

瑞格列奈

repaglinide

135062-02-1

c27h36n2o4

452.27

14

那红地那非

noracetildenafil

949091-38-7

c24h32n6o3

452.56

15

格列吡嗪

glipizide

29094-61-9

c21h27n5o4s

445.53

16

洛伐他汀羟酸钠盐

lovastatin hydroxy acid, sodium salt

75225-50-2

c24h37nao6

444.54

17

尼莫地平

nimodipine

66085-59-4

c21h26n2o7

418.44

18

辛伐他汀

simvastatin

79902-63-9

c25h38o5

418.57

19

氨氯地平

amlodipine

88150-42-9

c20h25cln2o5

408.88

20

洛伐他汀

lovastatin

75330-75-5

c24h36o5

404.54

21

美伐他汀

mevastatin

73573-88-3

c23h34o5

390.51

22

氨基他达拉非

aminotadalafil

385769-84-6

c21h18n4o4

390.39

23

他达拉非

tadalafil

171596-29-5

c22h19n3o4

389.40

24

佐匹克隆

zopiclone

43200-80-2

c17h17cln6o3

388.10

25

尼索地平

nisoldipine

63675-72-9

c20h24n2o6

388.41

26

脱羟基洛伐他丁

dehydro lovastatin

109273-98-5

c24h34o4

386.53

27

哌唑嗪

prazosin

19216-56-9

c19h21n5o4

383.40

28

非洛地平

felodipine

72509-76-3

c18h19cl2no4

383.07

29

格列波脲

glibornuride

26944-48-9

c18h26n2o4s

366.48

30

尼群地平

nitrendipine

39562-70-4

c18h20n2o6

360.36

31

罗格列酮

rosiglitazone

122320-73-4

c18h19n3o3s

357.11

32

吡咯列酮

pioglitazone

111025-46-8

c19h20n2o3s

356.44

33

罗通定

tetrahydropalmatine

2934-97-6

c21h25no4

355.43

34

醋氯芬酸

aceclofenac

89796-99-6

c16h13cl2no4

354.18

35

硝苯地平

nifedipine

21829-25-4

c17h18n2o6

346.34

36

三唑仑

triazolam

28911-01-5

c17h12cl2n4

342.04

37

青藤碱

sinomenine

115-53-7

c19h23no4

329.16

38

呋塞米

furosemide

54-31-9

c12h11cln2o5s

330.01

39

咪达唑仑

midazolam

59467-70-8

c18h13clfn3

325.77

40

格列齐特

gliclazide

21187-98-4

c15h21n3o3s

323.13

41

劳拉西泮

lorazepam

846-49-1

c15h10cl2n2o2

320.01

42

酚酞

phenolphthalein

77-09-8

c20h14o4

318.33

43

二氧丙嗪

dioxopromethazine

13754-56-8

c17h20n2o2s

316.42

44

氯硝西泮

clonazepam

1622-61-3

c15h10cln3o3

315.04

45

阿普唑仑

alprazolam

28981-97-7

c17h13cln4

308.08

46

扎来普隆

zaleplon

151319-34-5

c17h15n5o

305.13

47

氯氮卓

chlordiazepoxide

58-25-3

c16h14cln3o

299.08

48

氢氯噻嗪

hydrochlorothiazide

58-93-5

c7h8cln3o4s2

297.74

49

艾司唑仑

estazolam

29975-16-4

c16h11cln4

294.06

50

奥沙西泮

oxazepam

604-75-1

c15h11cln2o2

286.05

51

地西泮

diazepam

439-14-5

c16h13cln2o

284.07

52

硝西泮

nitrazepam

146-22-5

c15h11n3o3

281.07

53

西布曲明

sibutramine

106650-56-0

c17h26cln

279.85

54

文拉法辛

venlafaxine

93413-69-5

c17h27no2

277.20

55

氯苯那敏

chlorphenamine

132-22-9

c12h5n7o12

439.21

56

氯美扎酮

chlormezanone

80-77-3

c11h12clno3s

273.74

57

甲苯磺丁脲

tolbutamide

64-77-7

c12h18n2o3s

270.10

58

阿替洛尔

atenolol

29122-68-7

c14h22n2o3

266.34

59

n-单去甲基

西布曲明

n-monodesmethyl sibutramine

168835-59-4

c16h24cln

265.83

60

n,n-双去甲基

西布曲明

n,n-didesmethyl sibutramine

84467-54-9

c15h22cln

251.14

61

沙丁胺醇

salbutamol

18559-94-9

c13h21no3

239.31

62

司可巴比妥

secobarbital

76-73-3

c12h17n2o3

237.28

63

褪黑素

melatonine

73-31-4

c13h16n2o2

232.12

64

芬氟拉明

fenfluramine

458-24-2

c12h16f3n

231.12

65

苯巴比妥

phenobarbital

50-06-6

c12h12n2o3

232.08

66

可乐定

clonidine

4205-90-7

c9h9cl2n3

229.09

67

异戊巴比妥

amobarbital

57-43-2

c11h18n2o3

226.13

68

卡托普利

captopril

62571-86-2

c9h15no3s

217.29

69

苯乙双胍

phenformin

114-86-3

c10h15n5

205.13

70

巴比妥

barbital

57-44-3

c8h12n2o3

184.08

71

麻黄碱

ephedrine

299-42-3

c10h15no

165.11

72

丁二胍

buformin

692-13-7

c6h15n5

157.22

73

氨甲环酸

tranexamic acid

701-54-2

c8h15no2

157.21

74

二甲双胍

metformin

657-24-9

c4h11n5

129.10

75

烟酸

nicotinic acid

59-67-6

c6h5no2

123.11

 

 

附录b

75种非法添加标准品色谱图

 

b.1 利血平              b.2 格列喹酮           b.3 羟基豪莫西地那非

 

b.4 硫代艾地那非         b.5 格列苯脲             图b.6 格列美脲

 

b.7 豪莫西地那非          图b.8 伐地那非            图b.9 西地那非

 

b.10 红地那非         图b.11 伪伐地那非(前)     b.12 那莫西地那非(后)

 

b.13 瑞格列奈          图b.14 那红地那非          图b.15 格列吡嗪

 

b.16 洛伐他汀羟酸钠盐         图b.17 辛伐他汀           图b.18 尼莫地平

 

b.19 氨氯地平                b.20 洛伐他汀          图b.21 美伐他汀

 

b.22 氨基他达拉非             图b.23 他达拉非         图b.24 佐匹克隆

 

b.25 尼索地平              图b.26 脱羟基洛伐他汀       b.27 哌唑嗪

 

b.28 非洛地平              图b.29 格列波脲            b.30 尼群地平

 

b.31 罗格列酮            图b.32 盐酸吡咯列酮        图b.33 罗通定

 

b.34 醋氯芬酸              图b.35 硝苯地平            图b.36 三唑仑

 

b.37 青藤碱              图b.38 呋塞米              b.39 咪达唑仑

 

b.40 格列齐特             图b.41 劳拉西泮             b.42 酚酞

 

b.43 二氧丙嗪              b.44 氯硝西泮               b.45 阿普唑仑

b.46 扎来普隆                b.47 氯氮卓               b.48 氢氯噻嗪

b.49 艾司唑仑              b.50 奥沙西泮              b.51 地西泮

b.52 硝西泮                b.53 西布曲明             b.54 文拉法辛

b.55 氯苯那敏             b.56 氯美扎酮                b.57 甲苯磺丁脲

b.58 阿替洛尔        图b.59单去甲基西布曲明        b.60双去甲基西布曲明

b.61 沙丁胺醇          图b.62 司可巴比妥              b.63 褪黑素

b.64 芬氟拉明            图b.65 苯巴比妥               b.66 可乐定

b.67 异戊巴比妥            b.68 卡托普利            b.69 苯乙双胍

b.70 巴比妥                 b.71 麻黄碱                 b.72 丁二胍

b.73 氨甲环酸                b.74 二甲双胍                 b.75 烟酸

本方法负责起草单位中国食品药品检定研究院。

验证单位山东省食品药品检验研究院、陕西省食品药品检验所、辽宁省食品检验检测院辽宁省药物研究院)。