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白酒中甲醇的测定方法

1.简介 白酒中甲醇来自酿酒原辅料中的果胶,在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。甲醇对人体的毒性较大,4~10g即可引起严重中毒。本文依据gb/t5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 介绍白酒中甲醇的测定方法以及注意事项。

2.原理 甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。

3.试剂与仪器

3.1试剂

3.1.1高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15ml磷酸(85%)与70ml水的混合液中,溶解后加水至100ml。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。

3.1.2 草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(h2c2o4)或7g含2分子结晶水草酸(h2c2o4 •2h2o),溶于硫酸(1+1)中至100ml。

3.1.3 品红-亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红,研细后,分次加入共60ml80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100ml容量瓶中,冷却后加入10ml亚硫酸钠溶液(100g/l),1ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。

3.1.4甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。

3.1.5 甲醇标准使用液:吸取5.0ml甲醇标准溶液,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.5mg甲醇。

3.1.6 无甲醇的乙醇溶液:取0.3ml,按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取300ml乙醇(95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50 ml馏出液,收集中间馏出液约200ml,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。

3.1.7亚硫酸钠溶液(100g/l)

3.2 仪器 紫外分光光度计 精度0.0001

4.分析步骤

根据样品中乙醇浓度适当取样(乙醇浓度30%,取1.0ml;40%,取0.8ml;50%,取0.6ml;60%,取0.5ml)。置于25ml具塞比色管中。

着色或混浊的蒸馏酒和配制酒处理后(方法见备注),再按上述取样体积取样。吸取0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml甲醇标准使用液(相当0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mg甲醇)分别置于25ml具塞比色管中,并用无甲醇的乙醇稀释至1.0ml,于样品管及标准管中各加水至5ml,再依次各加2ml高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10 min,各加2ml草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5ml品红-亚硫酸溶液,混匀,于20℃以上静置30min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长590nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准色列目测比较。

备注:着色或混浊的蒸馏酒和配制酒的处理,吸取100 ml样品于250 ml或500 ml全玻璃蒸馏器中,加50 ml水,再加入玻璃珠数粒,蒸馏,用100 ml容量瓶收集馏出液100 ml。将蒸馏后的样品倒入量筒中,将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后,从水平位置观察其与液面相交处的刻度,为乙醇浓度,同时测定温度,按测定的温度与浓度,查《酒精计温度浓度换算表》,换算成温度20℃时的乙醇浓度(%)。

5.计算

结果的表述:报告算术平均的二位有效数。
x1=  

式中:x1 —样品中甲醇的含量,g/100ml;

m1 —测定样品中甲醇的含量,mg;

v1 —样品体积,ml。

结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。

6.注意事项

6.1 品红—亚硫酸溶液呈红色时应重新配置,新配置的品红—亚硫酸溶液应在冰箱中放置1~2天后使用为宜。

6.2 白酒中的其他醛类物质以及经高锰酸钾氧化后形成的醛类(如乙醛、丙醛等),与品红—亚硫酸作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,只有甲醛可形成经久不褪的紫色,其他醛类形成容易褪去,不易产生干扰,故操作中反应时间需严格控制。