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白酒中总酯的测定方法

1.简介 白酒中的香味物质中种类最多、对香气影响最大的是酯类。酯类除乙酸乙酯、乙酸己酯以及乳酸乙酯三大酯类在呈香过程中起主导作用之外,其他酯类在呈香过程中起衬托的作用。它们聚集在酒内以不同的强度释放香气,汇合而成白酒的复杂香气,衬托主体香韵,形成白酒的独特风格。因此白酒中总酯的含量以及它们之间的配比对白酒的质量以及香型起决定作用。本文将介绍白酒中总酯的测定方法。

2.原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定,其反应式为:



o      o
//     //
r-c-or naoh → r-c roh

ona
2naoh h2so4 →na2so4 2 h2o

3.试验方法
3.1  试剂
3.1.1  1%酚酞指示液,同gb 10345.4中的3.1.1。
3.1.2  0.1 mol/l 氢氧化钠标准溶液,同gb 10345.4中的3.1.2。
3.1.3  0.1 mol/l硫酸标准溶液。
a. 配制 吸取浓硫酸 3ml,缓缓注入适量水中,冷却并用水稀释至1 000ml,摇匀。
b. 标定 吸取新配制的硫酸溶液(3.1.3a)25.0 ml于250 ml锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴, 以0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。
c. 计算
硫酸标准溶液的摩尔浓度(c1)按式(1)计算:
c × v
c1 =━━━━━ …………………………………(1)
25.0
式中: c1–硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l;
c–氢氧化钠标准溶液浓度,mol/l;
v–消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
25.0–取硫酸溶液的体积,ml。
3.2  仪器
全玻璃回流装置 250ml。
3.3  试验程序
吸取酒样50.0ml于250ml具塞锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴,以0.1mol/l氢氧化钠标准溶液中和(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液25.0 ml,若酒样总酯含量高时,可加入50.0ml,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/l硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积。

4.计算
(c×25.0 – c1×v)×0.088
x = ━━━━━━━━━━━━━ ×1 000 ………………(2)
50.0
式中:x–酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计),g/l;
c–氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l;

25.0–皂化时,加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
c1–硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l;
v–测定时,消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml;
0.088–与1.00ml氢氧化钠标准溶液〔c(naoh)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;
50.0–取样体积,ml。
5.结果的允许差
同一样品两次测定值之差,不得超过0.006 g/l,保留两位小数,报告其结果。