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常见食品防腐剂的检测方法

一、慨述

防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽量少用甚至不用。

防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。

防腐剂的品种:

苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、edta二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、

新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、

琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、

类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、

富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋

白等。

禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、

焦碳酸二乙酯等。

一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测

•苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多用其钠盐。

苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。

苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在ph 2.5—4其抑菌作用较强,当ph>5.5时,抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。

苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。

山梨酸又名花楸酸,(ch3ch=chch=chcooh)

己二烯—(2,4)—酸 为无色、无嗅的针状结晶,难溶于水。

山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成co2和水。

苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法:

(gb/t 5009.29—2003)

气相色谱法——氢焰检测器,两种同时测。

高效液相色谱法——同时测这两种及糖精钠。

薄层色谱法。

紫外分光光度法测苯甲酸。

滴定法测苯甲酸 (适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上)

苯甲酸 微溶于水,用乙醚从样品中提取,蒸去乙醚,以标准naoh滴定。

若样品中是苯甲酸钠,先让其与酸作用成苯甲酸,再按上法测定。

§4 发色剂的检测

1. 又名护色剂或呈色剂,是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。

常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。

2. 作用机理:

亚硝酸盐和硝酸盐 亚硝基(no) 肌红蛋白

亚硝基肌红蛋白(mbno) 巯基(一sh) 亚硝基血色原( )

从而赋予食品鲜艳的红色。同时,亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用,与食盐并用可增加抑菌,对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。

3. 硝酸盐 固体加热放出氧 亚硝酸盐

4. 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂,过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。

5. 亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。

一、亚硝酸盐的检测

(一) 格里斯试剂比色法

1. 原理

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为 538 nm,可测定吸光度并与标准比较,定量。

2. 说明见223页。 ⑤盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时应注意安全。

二、硝酸盐的检测

(一) 镉柱法

1. 原理

样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后,得到提取液,将提取液通过镉柱,在ph9.6~9.7的氨缓冲液中,使其中的硝酸根还原为亚硝酸根,然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量,由总量减去还

原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数,即得硝酸盐含量。

在镉柱中,镉定量地将 no3-还原成no 2-

cd十n03- —–cdo十n02-

镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用

cdo十2hcl —-cdcl2十h2o

注意:

1.在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行,勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。

(二)离子选择性电极法

(三)gc法

§5 漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定

•漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力,破坏食品的变色因子。

1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。

2. 严格控制使用量,因为对人体健康有一定影响。

3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。

《食品中亚硫酸盐的测定》gb/t 5009.34–2003

二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。

一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标中第一法)

(一)原理

亚硫酸盐或二氧化硫,与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质,其色泽深浅与亚硫酸含量成正比,可比色测定。反应式如下:

(二) 说明:

① 颜色较深样品,需用活性炭脱色。

② 样品中加入四氯汞钠吸收液以后,溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定,测定需在24小时内进行。

(四氯汞钠作为萃取剂,如果用水萃取,易造成so2的丢失,20℃时,1体积水溶解40体积so2)。

③ 此方法适用于含so2 < 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。

④ 四氯汞钠毒性甚大,有人研究用edta代替。

二、蒸馏滴定法

(一)原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,蒸出二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,用浓盐酸酸化,再用碘标准溶液滴定。

三、离子色谱法

(一)原理

样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出,用ph6的水承接,然后以淀粉作指示剂,用碘标准溶液滴定至终点,根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。

so2 i2 2h2o h2so4 2hi

问题:此反应在测定哪个成分时用过?

§6 食用合成色素的检测

为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失,使其尽可能恢复至原来的颜色,除采取一定护色措施外,往往还得添加一定量的食用色素,进行着色。

这些靓丽的色泽能促进人的食欲,给人以美感,增加消化液的分泌。

在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。

食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。

天然色素——是从一些动、植物组织中提取的,目前我国开发有80余种。如:红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。

优点: 其安全性相对高,有的有营养价值,个别有毒如:藤黄剧毒!

缺点: 稳定性差,着色能力差,难以调出任意的色泽,且资源较短缺,目前还不能满足食品工业的需要;

合成色素是用有机物合成的,主要来源于煤焦油及其副产品,资源十分丰富。合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽等优点,因而得到广泛应用,但由于其具有一定的毒性,使用范围及用量须加以限制。

合成色素如:笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。