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食品的总灰分测定方法和注意事项

gb / t 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》

(一) 原理:(p68)

把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。

(二)灰化条件的选择

1.灰化容器——坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种:

① 素瓷② 铂③ 石英④ 铁⑤ 镍等,

个别情况也可使用蒸发皿。

① 素瓷坩埚

优点:

耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐酸,价格低廉。

缺点:

⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重。

⑵温度骤变时,易炸裂破碎。

② 铂坩埚

优点:

耐高温 达1773℃,导热良好,耐碱,耐hf,吸湿性小。

缺点:

价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免丢失。

使用不当会腐蚀或发脆。

2. 取样量

根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 ~100 mg 。

通常:

乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等

取 1~2 g 。

谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。

蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。

水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。

具体见69页表6-2。

3. 灰化温度

灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。

温度太高,将引起k、na、cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。

•温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的co2。

•所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。

4.灰化时间

•一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品,可根据经验限定时间。

•总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、时间。

•应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。

(三)加速灰化的方法

有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成kh2po4、nah2po4等,会熔融而包住c粒,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品,可采用下述方法加速灰化:

⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的c粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重。

⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴hno3、h2o2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速c粒灰化。也可加入10%

(nh4)2co3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。

•这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后完全消失。

⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。

⑷ 加入 mgac2、mg(no3)2 等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了mgo会增重,也应做空白试验。

⑸ 添加 mgo、caco3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使c粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。

(四)总灰分的 测定方法(以瓷坩埚为例)

① 瓷坩埚的准备

根据取样量的大小、样品的性质(如易膨胀等)来选取坩埚的大小。有时样品太多,宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大(有的蒸发皿在光电天平中放不下)。

将两个坩埚用(1:4)的hcl煮沸1~2小时,洗净凉干。

用fecl3 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉,用坩埚钳夹住,先放在炉口预热,因炉内各部位的温度不一致,假如设定 600℃,炉内热电偶附近为 600±10℃,中间部位为 590±10℃,前面部分为 560±10℃,不论炉子大小,门口部分温度最低。

真正灼烧时不能放在靠近门口部分,每次开始放入炉内或取出时,都要放在门口缓冲一下温差,不然就会破裂,然后慢慢往里面放,把盖子搭在旁边。

稍停一下在关炉门,于规定温度(500~600℃)灼烧半小时,再移至炉口冷却到 200℃左右,再移入干燥器中,冷却至室温,准确称量,再入高温炉中烧 30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。

②高温炉(马福炉、蒙弗炉)的准备

srtx-4-9型箱式电阻炉、

drz-4型温度控制仪。

•接通电源,调好要使用的温度,电线容量要大,因为功率为 2000-4000w,不然会失火。如室内配电容量小,其他电器都不得与它同时使用。

③ 样品的预处理

可用测定水分之后的样品。

⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。

⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干,否则直接炭化,液体沸腾易造成溅失。

⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品,再准确称取样品置于已知重量坩埚中,放烘箱中干燥(先60~70℃,后105℃),再炭化。

⑷ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样,粉碎均匀后可直接称取、炭化。

④ 炭化样品

准确称量一定量处理好的样品,放在高温炉之前,要先进行炭化处理,以防温度高,试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬,防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出,减少碳粒被包裹住的可能性。

炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的,含蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。

4.灰化

炭化后,把坩埚移入已达规定温度的高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,以下操作同求坩埚恒重时一样,至恒重。

5.结果计算

m 1—空坩埚质量,g

m 2—样品 空坩埚质量,g

m 3—残灰 空坩埚质量,g

b —空白试验残灰重,g

有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的,从总重中减去水分。

6.说明:

① 从干燥器中取出 冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。

② 灰化后的 残渣可留作ca、p、fe等成分的分析。

③ 用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗hcl(废)浸泡10~20分钟,再用水冲刷洗净

④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点:杯子不吸湿好恒重,本身重量轻,好冷却,减小误差。在600℃以下,可稳定使用,用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。

⑤ 测定值%中小数点后保留一位小数。

⑥ 测定食糖中总灰分可用电导法,简单、迅速、准确,免泡沫的麻烦。