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食品的水分测定实验的方法步骤

水分的测定

一 、 干燥法

以原样重量 – 干燥后重量 = 水分重量

(一)干燥法的注意事项

1、干燥法的前提条件

样品本身要符合三项条件 (50页下部)

① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。

②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。

③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。

2、操作条件的选择:

(1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃)

•玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限

制,常用于常压干燥法。

•铝制称量盒——质量轻,导热性强,但

对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。

•选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。

称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。

⑵ 称样量

样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;

固态、浓稠态样品控制在 3~5 克;

含水分较高的样品控制在 15~20 克;

⑶ 干燥设备

烘箱

电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。

① 普通; ②真空

⑷ 干燥条件

干燥温度:

1.一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应

先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。

2.对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。

3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。

干燥时间:

恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。

基本保证水分蒸发完全。

规定时间——根据经验,准确度要求不高的。

•对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。

(二)直接干燥法(常压干燥法)

1. 原理:

在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

2. 适用范围:

3.样品的制备、测定及结果计算。

⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大)

a . 采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。

b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。

c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱受不了。

d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释,最后要把加入的水除去。加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。

e. 含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干 。

•常压干燥法操作过程:

烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样 称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样 称量皿重 m2 。

水分的计算:水分% = ( m1 – m2)/ (m1 – m3) ×100%
减压干燥法

(1) 原理:利用水的沸点随p↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

(2)装置如 (下图)

(3)操作:将准确称好的样品放入真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力,如烘箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓。

四)红外干燥法(60页)

⑴ 原理:

以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。

⑵装置

ma30 水分测定仪(德),样品最大为30g。

sct—3 a 快速水分测定仪(中),样品最大量为 100 g。

⑶ 操作方法

特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差,当样品份数较多时,效率反而降低。

蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)

⑴ 原理:

两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

例:有关沸点:水 —— 100℃

苯 —— 80.2 ℃

水 苯 —— 69.25 ℃

有关相对密度:(20/4)

d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694

⑵ 特点和使用范围

此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。

特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

⑶ 操作注意事项

a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。

b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水分备用。

c. 准确称量适量的样品(估计含水量2~5ml)。

d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。

⑷ 计算:水分(%)= ( v ∕w ) ×100

v——接收管内水的体积。

w——样品质量。

卡尔·费休法(karl fischer)

简称费休法或 k—f 法。

1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来,许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面,有许多改进,使该方法日趋成熟与完善。

⑴ 原理

利用i2氧化so2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反应)

i2 so2 2h2o h2so4 2hi

此反应具有可逆性,当生成物 h2so4 浓度>0.05 % 时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,吡啶(c5h5n)可以。

⑵ 适用范围

费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定,也常作为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校定其他的测定方法。

使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。

•在食品分析中,能用于含水量从lppm 到接近l00%的样品的测定,已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。

⑶ 主要仪器:

kf—l 型水分测定仪(上海化工研究院制)

sdy一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)

⑷ 试剂:

尽量用无水的试剂,有时需要蒸馏后再使用,加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶,或选用费休试剂滴一下,配好费休试剂后,放置24小时后,进行标定且每天要标定。

标定有三种方法:

① 是用纯水进行标定。

② 用事先配好的水—甲醇标定。

③ 用二水合酒石酸钠标定。

⑸ 测定注意:

甲醇有毒 ,操作时注意;

5.其它测定水分方法

⑴ 化学干燥法

⑵ 气相色谱法

⑶ 微波法

⑷ 红外吸收光谱法

⑸ 其它还有声波和超声波法 ,直流和交流电导率法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。

费休试剂可分为甲乙液储存。

gb/t 5009.3—2003 《食品的水分测定》

1. 直接干燥

2. 减压干燥

3. 蒸馏

§3 水分活度值的测定

一、水分活度表示食品中水分存在的状态,反应水与食品的结合或游离程度,aw↓结合程度↑,aw↑结合程度↓。 aw影响色、香、味保存期。一般,同种食品水分含量↑,aw值 ↑。

定义: 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。

逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。

f=pγ(逸度系数)。

aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压

二、水分活度值的测定方法

(一) aw测定仪法;

(二) 扩散法;

(三) 溶剂萃取法。