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食品中的挥发酸测定方法

食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及co2、so2等。

正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。

1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。

特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。

2. 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。

总酸 = 挥发酸 不挥发酸

特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。

3.水蒸汽蒸馏法测总挥发酸

挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸汽蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及co2和so2等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生产中使用了不和格的原料,或违背正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量增加,降低了食品的品质,因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。

总挥发酸可用直接法或间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定。间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。前者操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品。若蒸馏液有所损失或被污染,或样品挥发酸含量较少,宜用后者。

(一)原理

样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30 秒 不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。

适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。

(二) 仪器与试剂

① 0.1mol∕lnaoh标准溶液

② 1%酚酞乙醇溶液

③ 10%磷酸溶液

④ 水蒸气蒸馏装置 。

⑤电磁搅拌器

(三)样品处理方法

① 一般果蔬及饮料可直接取样。

② 含co2的饮料、发酵酒类,须排除co2 ,方法是取80~100ml(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器的同时,于低真空下抽气2~4分钟以除去co2;

③ 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制品,先取可食部分加入定量水(冷冻制品须先解冻),用高速组织捣碎机捣成浆状,再称取处理样品10克,加无co2蒸馏水溶解并稀释至25ml。

(四)测定

① 样品蒸馏

取样品 2 -3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中,加 50 ml无 co2的水和 1 ml 10% h3po4溶液,连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水,加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止,于相同条件下作一空白试验(烧瓶内加 50 ml 水代替样品)。

② 滴定

将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃,加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕l 的naoh滴定至微红30秒不褪色,记录数据。

(五)结果计算

食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。计算如下:

x % = [ (v1-v2) ×c×0.06 ]×100∕m

式中:x—以醋酸计,g∕100 g (ml) 样品。

n—标准碱液的浓度,mol∕l。

v1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01 mol∕l naoh溶液的ml数。

v2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。

m —样品质量或体积,g 或 ml。

0.06— 换算为醋酸的系数。