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食品中酸度的测定方法(滴定法)

总酸度的测定(滴定法)

1.原理

用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点 (ph=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。

反应式:rcooh naoh→rcoona h2o

为何以ph8.2为终点而不是ph7?

因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 ph8.2左右,故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,ohˉ。故显碱性。例:

ch3coona h2o→ch3cooh na ohˉ

2. 适用范围

本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。

3.试剂

①0.1mol/lnaoh标准溶液

②1%酚酞乙醇溶液

4. 操作方法

①样液的制备

ⅰ固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。取适量样品(约 25 g,精确至 0.01 g)最后用碱量≮5 ml,最好在10 — 15 ml,用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中,在75 — 80 ℃水浴上加热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。

ⅱ含co2 的饮料、酒类,将样品置于400c水浴加热30分钟,以除去co2,冷却后备用。

ⅲ调味品及不含co2 的饮料、酒类,将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品浑浊,则需过滤)

ⅳ咖啡样品,将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶中,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小时,并不时摇动,过滤。

ⅴ固体饮料,称取5~10g样品,置于研钵中,加少量无co2蒸馏水,研磨成糊状,用无co2蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。

②测定

滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/l 的 naoh 溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 naoh 量。

注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使用。

③结果计算

式中:c——标准naoh溶液的浓度,mol/l

v—–滴定消耗标准naoh溶液的体积,ml

m——样品质量或体积,g或ml

v0 —–样品稀释液总体积,ml;

v1 —–滴定时吸取的样液体积,ml;

k——-换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。

因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用 酒石酸表示,其k=0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,k=0.06或0.070(带一分子水);分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,k=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,k=0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,k=0.060。

④说明

ⅰ样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有co2 ,因为co2溶于水会生成酸性的h2co3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。无co2的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸20分钟后,用碱石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。样品中co2对测定也有干扰,故对含有co2饮料、酒类等样品在测定之前须除去co2。

ⅱ样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/lnaoh溶液不得少于5ml,最好在10~15ml.

ⅲ若样液有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含co2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无co2蒸馏水稀释,并按100ml样液加入0.3ml酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准naoh滴定近终点时,取此溶液2~3ml移入盛有20ml无co2蒸馏水中,若实验表明还没有达到终点时,将特别稀释的样液倒回原样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的办法,能观察几滴0.1mol/lnaoh滴液所产生的酚酞颜色差别。

ⅳ由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(naoh)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在ph8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。

ⅴ各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(ml)样品所需0.1mol/l(乳品)或1mol/l(面包)naoh溶液ml数表示,符号为0t。鲜牛乳的酸度为16~180t,面包酸度一般为3~90t.

ⅵ若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。