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食品中的挥发性盐基氮测定(半微量定氮法)

一、实验原理

挥发性盐基氮是指动物性食品由于霉菌和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出,用硼酸吸收,用盐酸标准溶液进行酸碱中和滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为挥发性盐基氮的含量。

二、试剂

1、10g/l氧化镁混悬液:称取1.0g氧化镁,加100ml水,振摇成混悬液;

2、20g/l硼酸吸收液:称取2.0g硼酸,加水溶解,稀释至100ml;

3、盐酸:0.01mol/l的标准溶液,将0.1mol/l的盐酸标准溶液稀释10倍;

4、甲基红—次甲基蓝混合指示剂:称取0.2g甲基红,溶于100ml的无水乙醇溶液中,配成2g/l的乙醇溶液;称取0.1g次甲基蓝溶于100ml的无水乙醇溶液中,配成1g/l的乙醇溶液;均置于阴凉处保存,临用时将两种指示液等体积混合。

三、仪器

1、电子天平:感量0.1mg;

2、电子天平:感量0.1g;

3、微量滴定管:最小分度0.01ml;

4、半微量定氮器。

四、分析步骤

1、试样处理

将试样除去脂肪、骨及腱后,绞碎搅匀,准确称取10.0g样品,置于锥形瓶中,加100ml水,不时振摇,浸渍30min后过滤,弃去初滤液,滤液备用。

2、蒸馏滴定

将盛有10ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取5.0ml上述试样滤液于蒸馏器反应室内,加5ml氧化镁混悬液(10g/l),迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min即停止,吸收液用标定好的0.01mol/l盐酸标准溶液进行滴定,终点为蓝紫色。同时做试剂空白实验。

五、 结果计算

1、试样中挥发性盐基氮含量计算公式:

(v-v0)×c×14

x(mg/100g)=   —————————×100
m×5/100

式中:

x:试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);

v:试液消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(ml);

v0:试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(ml);

c:盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);

14:与1.0ml盐酸c(hcl)=1.000 mol/l标准滴定液相当于氮的质量,单位为克(mg);

m:称取的试样质量,单位为克(g)。

2、结果的准确度

挥发性盐基氮含量计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%。