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食品理化检验的基本原则和要求

一、检验方法的一般要求

1.称取:用天平进行的称量操作,其准确度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g…..”指称量准确至±0.1g;“称取20.00g…..”指称量准确至±0.01g;

2.准确称取:用天平进行的称量操作,其准确度为±0.0001g。

3.恒量也称恒重:在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。

4.量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。

5.吸取:用移液管、刻度吸管取液体物质的操作。

6.试验中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸管(刻度吸管)、单标线吸管(移液管)、单标容量瓶等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。

7.空白试验:除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。

二、检验方法的选择

¡1.标准方法如果有两个以上检验方法时,可根据所具备的条件选择使用合适的检验方法,以仲裁方法为先。

¡2.标准方法中根据适用范围设几个并列方法时,要根据适用范围选择适宜的方法。在gb/t5009.3、gb/t5009.6、gb/t5009.20、gb/t5009.26、gb/t5009.34中由于方法的适用范围不同,第一法与其他方法属并列关系(不是仲裁方法)。此外,未指明第一法的标准方法,与其他方法也属并列关系。

三、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法

¡(一)检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。

¡(二)检验方法中为未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售试剂规格的浓度。

¡(三)液体的滴:系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时20滴约相当于1ml。

(四)配置溶液的要求

¡1.配置溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等到级的化学试剂。

¡国产试剂按其纯度可以分为四级。

¡①一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂,简称g、r级。标签为绿色。

¡②二级试剂亦称分析纯试剂,简称a、r级。

¡杂质含量较低,标签为红色,主要用于一般分析分析研究和配制标准溶液等。

¡③三级试剂亦称化学纯试剂,简称c、p级。标签为蓝色。

¡④四级试剂亦称实验试剂,简称l、r级。标签为黄色。

¡化学试剂的保存和使用。

¡化学试剂必须妥善保存以防变质,变质的试剂是导致分析误差的重要原因之一。因此必须注意以下因素对试剂质量的影响。

¡(1)空气的影响。

¡(2)温度的影响。

¡(3)光的影响。

¡(4)杂质的影响。

¡(5)贮存期的影响。

¡2.试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。

(五)溶液浓度表示方法

¡1.标准滴定溶液浓度的表示方法应符合gb/t 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求。

¡2.标准溶液主要用于测定杂质含量,应符合gb/t 602《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的要求。

¡3.几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1 1)、(4 2 1)等。

¡4.溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出,表示方法应是“质量(或体积)分数是0.75”或“质量(或体积)分数是75%”。质量和体积分数还能分别用5μg/g或4.2ml/m3这样的形式表示。

¡5.溶液浓度可以质量、容量单位表示,可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/l或mg/m l等)。

¡6.如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按照下列惯例表示:

¡“稀释v1→v2”表示,将体积为v1的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为v2。

¡“稀释v1 v2”表示,将体积为v1的特定溶液加到体积为v2 的溶液中或将体积为v1的特定溶液加到体积为v2的水中,如(1 1)、(2 5)等。