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水蒸汽蒸馏装置使用原理和注意事项

原理

根据道尔顿分压定律,对于两种互不相溶的液体混合物:

p总 = ph2o  pb

式中p总为总蒸汽压; ph2o为水的蒸汽压; pb为不溶于水的物质的蒸汽压。

当总蒸气压等于大气压力时,混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样,高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时,在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。

▲水蒸汽蒸馏操作:

将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kpa)中,该有机物可在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起被蒸馏出来。



▲ 被提纯物质应具备的条件:

①不溶于水或难溶于水;

②与水不发生化学反应;

③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kpa以上。

水蒸汽蒸馏的使用范围

①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;

②除去不挥发性的有机杂质;

③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物;

④常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体,除去不挥发性的杂质

操作要点

v①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,盛水量为其容量的1/2,最多不超过2/3,常在发生器中加进沸石起助沸作用。
v②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。
v③蒸馏前将t形管上的止水夹打开,当t形管的支管有水蒸汽冲出时,通冷凝水,开始通水蒸汽,进行蒸馏
v④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正合,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开止水夹,移去热源,使水蒸汽发生器与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。
v⑤如发现t形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸汽通过。
v⑥应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离,以减少水汽的冷凝。
v⑦为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时,可在烧瓶下用小火加热。
v⑧随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用空气冷凝管。
v⑨当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。
相关问题及注意事项
v1、进行水蒸气蒸馏时,先将溶液(混和液或混有少量水的固体)至于圆底烧瓶中,加热水蒸气发生器至接近沸腾后将弹簧夹夹紧,使水蒸气均匀进入圆底瓶。
v 2、在蒸馏过程中,如发现安全管中的水位迅速上升,则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹,然后移去热源。待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏。
v3 、在蒸馏中需要中断或蒸馏完毕后,一定要先打开螺旋夹使通大气,然后才可以停止加热,否则圆底烧瓶中液体会倒吸入水蒸气发生器中
v4 、如果和水蒸气一起蒸出的物质具有较高的熔点,冷凝后易于析出固体,应当调节冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液态。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中灌以热水使之熔出。
v5、当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且缓慢地流入,以免冷凝管因骤冷而破裂。