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生活饮用水中挥发酚的测定

检验依据:gb/t5750.4-2006

1.仪器参数:

仪器:uv-1800紫外分光光度计

仪器条件:波长:510nm(玻璃比色皿10mm)

2.操作过程:试样按标准gb/t5750.4-2006步骤进行处理。

3.试剂配制:依据gb/t5750.4-2006试剂要求的方法配制。

4.校准曲线:

在8个250ml分液漏斗中,预先加入100 ml纯水,再分别加入0.00ml, 0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml挥发酚标准工作液,加水至250 ml。像各分液漏斗中加入2ml氨水-氯化铵缓冲溶液(4.46.1.3.4),再各加入1.5ml4-氨基安替比林(4.46.1.3.5),最后加入1.5ml铁氰化钾溶液(4.46.1.3.6)充分混匀,准确静置10min,加入10ml三氯甲烷振摇2min静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液放入干燥闭塞管中,在560nm波长,以水作参比,测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的挥发酚含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1挥发酚标准系列

编号

挥发酚含量

µg

吸光值a

1

2

3

平均值

1#

0

0.000

0.000

0.000

0

2#

0.5

0.021

0.020

0.022

0.021

3#

1

0.048

0.046

0.047

0.047

4#

2

0.090

0.089

0.091

0.09

5#

4

0.174

0.173

0.172

0.173

6

6

0.252

0.252

0.252

0.252

7

8

0.339

0.337

0.338

0.338

8#

10

0.416

0.416

0.416

0.416

图1标准曲线

5.方法检出限

取250ml纯水于分液漏斗中,像分液漏斗中加入2ml氨水-氯化铵缓冲溶液(4.46.1.3.4),再各加入1.5ml4-氨基安替比林(4.46.1.3.5),最后加入1.5ml铁氰化钾溶液(4.46.1.3.6)充分混匀,准确静置10min,加入10ml三氯甲烷振摇2min静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液放入干燥闭塞管中,以水作参比,测定20次试剂空白的吸光度。计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差,按iupac规定dl=ks/b求出方法检出限,其中b为标准曲线的斜率,k=3。计算结果如表2所示。

表2 方法检出限

顺序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

吸光度

0.0089

0.0088

0.0089

0.0089

0.0088

0.0087

0.0088

0.0087

0.0089

0.0089

顺序号

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

吸光度

0.0088

0.0089

0.0088

0.0089

0.0088

0.0089

0.0088

0.0087

0.0088

0.0089

标准偏差s

0.000048

检出限

(mg /l)

0.002

公式

dl=ks/b( k=3, s:空白的标准偏差,b:曲线斜率。)

备注

————

6.精密度

方法验证中,对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验,分别计算出rsd值,结果见表3所示。

表3 方法精密度

顺序号

1

2

3

4

5

6

检测平均值(mg/l)

相对标准偏差rsd(℅)

1#

含量

(mg /l)

0.008

0.009

0.009

0.008

0.01

0.009

0.009

8.52

2#

0.018

0.017

0.016

0.017

0.015

0.016

0.016

6.36

3#

0.038

0.04

0.039

0.041

0.04

0.043

0.040

4.29

由实验数据表明,本方法测定的rsd%均小于8.52%,符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定

依据gb/t5750.4-2006测定空白及样品中挥发酚的含量,结果见表4。

表4 空白及样品的测定值

样品

取样量(ml)

定容体积

(ml)

测定值

(ug)

含量

(mg/l)

ave

(mg/l)

blank—1

50.00

50.00

—-

—-

—-

blank—2

50.00

50.00

—- —-

sample—1

50.00

50.00

—-

—-

—-

sample—2

50.00

50.00

—-

—-

8. 准确度(加标回收)

分别向试样中加入挥发酚标准工作液(ρ=1ug/ml )0.50ml,2.50ml,8.00ml,使其加标量为0.5µg,2.5µg,8.0µg,每个加标量分别制备6份样品,按照实验步骤进行处理,分别计算回收率,结果见下表所示。

表5 回收率

样品中挥发酚的含量(mg/l) 取样量(ml) 试样中挥发酚的含量b(ug) 添加量a(ug) 测定值c(ug) 回收率(%) 平均回收率(%)

—-

25.00

—-

0.50

0.486

96.7

96.6

 

25.00

—-

0.489

97.3

25.00

—-

0.486

96.7

25.00

—-

0.487

96.9

25.00

—-

0.485

96.5

25.00

—-

0.481

95.7

25.00

—-

5.0

4.95

99.0

98.3

 

25.00

—-

4.926

98.5

25.00

—-

4.896

97.9

25.00

—-

4.92

98.4

25.00

—-

4.876

97.5

25.00

—-

4.912

98.2

25.00

—-

8.0

8.02

100.3

98.1

25.00

—-

7.56

94.5

25.00

—-

7.89

98.6

25.00

—-

8.12

101.5

25.00

—-

7.69

96.1

25.00

—-

7.8

97.5

由实验数据表明,本方法测定的回收率在96.6%~98.3 %之间,说明本实验准确度良好。

9.是否对方法偏离?

否。

10结论:

对水质挥发酚的测定符合gb/t5750.4-2006的要求。