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食品中吊白块的检测方法

目前,食品中吊白块含量的测定只是通过对食品中甲醛含量的测定来判定的,由于天然食品中也有可能存在极少量的甲醛,若测定结果发现食品中甲醛呈阳性,并不能就此说明食品中含有吊白块成分,若食品中甲醛含量较高且二氧化硫含量也相应较高时,则基本上可以判定该食品中含有吊白块成分。通过对试剂、吸收波长、线性、回收率、重现性等相关试验,制定了一个比较切实可行的食品中吊白块含量的检测方法,具体介绍如下:

1、原理
在酸性条件下,对样品进行蒸馏,馏出物用水吸收,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应,生成黄色物质,与标准系列比较定量。在另一酸性条件下,对样品重新进行蒸馏,馏出物用2%乙酸铅水溶液吸收,吸收液酸化后,用碘标准溶液滴定测定二氧化硫含量。

2、主要仪器与试剂
2.1、分光光度计
2.2、磷酸(ar级)
2.3、乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25 g,冰醋酸3 ml和乙酰丙酮0.4 ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月。
2.4、甲醛标准储备液:吸取10 ml甲醛(38%~40%),移入500 ml容量瓶中,加入0.5 ml硫酸(1+35),加水稀释至刻度,混匀。吸取5 ml,置于250 ml碘量瓶中,加0.1 mol/l碘标准溶液50 ml,1mol/l koh溶液20 ml,在室温放置15 min后,加10%硫酸15 ml酸化,再放置15 min后,加入50 ml蒸馏水,用0.1 mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至草黄色,加入新配制的0.5%淀粉指示剂1 ml,继续滴定至兰色消失为终点,同时做空白试验。甲醛标准储备液浓度计算:
x=(v1-v2)×c×15/5
2.5、甲醛标准使用液
将标定后的甲醛标准储备液用水稀释至5 μg/ml。

3、操作步骤
3.1、标准曲线制备
分别吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00 ml甲醛标准使用液(相当于0,2.5,5.0,15.0,25.0,35.0 μg甲醛)于25 ml比色管中,补充蒸馏水至10 ml,加入1 ml乙酰丙酮溶液(2.3),混匀,置沸水浴中3 min,取出冷却,于415 nm波长处,以零管调节零点,用1 cm比色皿进行比色,根据测得的吸光值绘制标准曲线。
3.2、样品处理
称取经粉碎的样品5~10 g,置于500ml蒸馏瓶中,加入蒸馏水200 ml,磷酸(2.2)15 ml,立即进行加热蒸馏,冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中。收集蒸馏液约180 ml,定容至200 ml,另作空白蒸馏。
3.3、显色操作
视所检试样中吊白块含量高低,吸取2~10ml蒸馏液(3.2),补充蒸馏水至10 ml,加入1 ml乙酰丙酮溶液(2.3),混匀,置沸水浴中3 min,取出冷却,于415 nm波长处,以蒸馏水调节零点,用1 cm比色皿进行比色,根据测得的吸光值,由标准曲线计算结果。

4、计算
x1= (v2×w1×5.133)/(w2×v2×v3 )
式中:x1;试样中吊白块的含量,mg/kg;
v1:样品管相当于标准管体积,ml;
w1:每ml甲醛标准液含甲醛量,μg;
w2:试样重,g‘
v2:显色操作所取蒸馏液体积,ml;
v3:蒸馏液总体积,ml;
5.133:甲醛换算为吊白块系数。

注:若将磷酸改为1+1的盐酸,蒸馏液用2%乙酸铅溶液吸收,通过对该吸收液二氧化硫的测定,可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据。