食品中亚硝酸盐与硝酸盐测定样品前处理方法-ag捕鱼平台

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食品中亚硝酸盐与硝酸盐测定样品前处理方法

1.试样预处理

1.1肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。

1.2发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。

1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) :将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。

1.4 新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。

1.5 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。

2. 提取

2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆5 g(精确至0.01 g,可适当调整试样的取样量,以下相同),以80 ml 水洗入100 ml 容量瓶中,超声提取30 min,每隔5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。

2.2 乳粉:称取试样2.5 g(精确至0.01 g),置于100 ml 容量瓶中,加水80 ml,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 ml,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。

2.3取上述备用的上清液约 15 ml,通过0.22 μm 水性滤膜针头滤器、c18 柱,弃去前面3 ml(如果氯离子大于100 mg/l,则需要依次通过针头滤器、c18 柱、ag 柱和na 柱,弃去前面7 ml),收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化,如使用cleanert® ic-rp 柱(1.0 ml)、cleanert® ic-ag 柱(1.0 ml)和cleanert® ic-na 柱(1.0 ml),其活化过程为:cleanert® ic-rp 柱(1.0 ml)使用前依次用10 ml 甲醇、15 ml 水通过,静置活化30 min。cleanert® ic-ag 柱(1.0 ml)和cleanert® ic-na柱(1.0 ml)用10ml 水通过,静置活化30 min。

2.4 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆2 g(精确至0.01 g),以80 ml 水洗入100 ml 容量瓶中,超声提取30 min,每5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。

2.5乳:称取试样10 g(精确至0.01 g),置于100 ml 容量瓶中,加水80 ml,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 ml,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。