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实验室常见故障及解决办法

实验室中常常会遇见一些意外的麻烦,算事故谈不上,但是的确会让人郁闷一下。。如能采取适当方法或技巧加以处理,这些麻烦就会迎刃而解。



1、 爬板时,忘记取出tlc板,直到溶剂爬到头。
2、 忘记称量瓶重。
3、分液时忘记及时关闭分液漏斗的旋塞,回头一看什么都没了。

4、过柱子的时候把产物给弄没了。

5、柱子走干了。
6、旋蒸的时候,含产物的烧瓶一头扎进水浴锅。

7、 旋蒸的时候忘开真空。

8、 旋蒸时不停的暴沸。
9、 把反应液倒进旋开塞子的分液漏斗。
10、 搅拌子连同反应液一起到进分液漏斗,结果搅拌子搞破分液漏斗。

11、 做nmr时,仅有氘代溶剂,忘加…。
12、相信自己的记忆力很好,多个样品不写标签,第二天后悔莫及。

13、 忘记开循环水。
14、相信溶剂绝对纯净绝对无水。
15、直到要处理反应时,发现少加一底物。

16、 投料时,加错原料。

17、 投料前不确认原料。
18、投料的过程中,发现反应瓶小了。

19、淬灭反应时,发现反应瓶太小了。

20、 取样时,搞破瓶子。
21、计算投料配比时,没有考虑原料的含量。

22、 计算投料配比时,搞错一个小数点。

23、相信一个不可靠的反应能发生奇迹。

24、 分液时,把产物层丢弃。

25、搅拌子打破瓶子。
26、 为取出产物,惟有搞破瓶子。

27、反应瓶滑进油浴锅。
28、多组分平行试验,混乱了批号。
29、过夜反应时,循环水管从冷凝器上脱落。

30、洗瓶子时打破瓶子。
31、 在封闭的体系中进行有气体释放的反应。

32、萃取时,死活不分层。

33、 切钠块时,打了一个喷嚏。
34、 打开冰箱,忘记关;从冰箱取出试剂,忘记归。

35、别人拿走你称量好的瓶子。

36、 温控失灵。

37、冲料。

38、 减压蒸馏暴沸。

39、使用乙醚,老打瞌睡。
40、爬板时,别人偷偷的把你的板掉个头(应该不会有人这么无聊吧)。
41、用输血管套玻璃的搅拌套管,把玻璃搞破,扎手出血。

42、磨口的塞子没有抹油脂,所有的瓶口都打不开了。
43、原来条件差,减压浓缩用的冷凝管/真空尾接管/单口烧瓶/减压浓缩,结果真空拉的过程搅拌捅下来把烧瓶底捅穿了。
44、把料放在烧杯了超声溶解,结果,烧杯倒在水里。
45、 反应回流,做别的事情去了,中途停冷却水,结果溶剂跑了大半。
46、 装料系数较大的回流反应,中途停电,搅拌没有关,过一会突然来电,料喷到了头上。

47、实验台上放半烧杯无色液体,以为是水,准备倒掉用,还是用鼻子确认了一下,结果是氨水,脑子失忆5秒。
48、袖子碰到量筒,量筒倒在桌子上断了,还能量一半的体积。

49、用油泵抽水,冰反复把冷阱堵死导致没有真空。

50、减压蒸馏时由于温度过高,导致搅拌不搅了。。。



合成实验中出现常见故障处理方法





1、打开粘固的玻璃磨口

当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。


1)、敲击



用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器,如此反复操作几次,一般便可打开粘固不严重的磨口。


2)、加热



有些粘固着的磨口,不便敲击或敲击无效,可对粘固部位的外层进行加热,使其受热膨胀而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。


3)、浸润



有些磨口因药品侵蚀而粘固较牢,或属结构复杂的贵重仪器,不宜敲击和加热,可用水或稀盐酸浸泡数小时后将其打开。如急用仪器,也可采用渗透力较强的有机溶剂(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸钠等)滴加到磨口的缝隙间,使之渗透浸润到粘固着的部位,从而相互脱离。



4)、超声处理可以使玻璃塞分离;放到冰柜里冷冻或用干冰冷冻,也可以轻松实现分离。



2、打开紧固的螺旋瓶盖

当螺旋瓶盖拧不开时,可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围,使其受热膨胀,再用于布包住瓶盖用力将其旋开。


如果瓶内装有不宜受热或易燃物质时,可取一段结实的绳子,一端拴在固定的物体上(如门窗把手),再把绳子按顺时针方向在瓶盖上绕一圈,然后一手拉紧绳子的另一端,一手握住瓶体用力向前推动,就能使瓶盖打开。

3、取出被胶塞粘结的温度计

当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时,可用小改锥或刀锉的尖端插入温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间,使之形成空隙,再滴上几滴水,如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展,同时逐渐深入,很快就会取出。也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器,蘸上少许甘油或水,从温度计的一端套入,轻轻用力,边旋转边推进,当难以转动时,拔出再蘸上润滑剂,继续旋转,重复几次后,便可将温度计(或玻璃管)取出来。

4、清除仪器上的特殊污垢


当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢,用一般的洗涤方法难以除去时,应先分辨出污垢的性质,然后有针对性地进行处理。


对于不溶于水的酸性污垢,如有机酸、酚类沉积物等,可用碱液浸泡后清洗;对于不溶于水的碱性污垢,如金属氧化物、水垢等,可用盐酸浸泡后清洗;如果是高锰酸钾沉积物,可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗;二氧化锰沉积物可用浓盐酸使其溶解;沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡;硝酸银污迹可用硫代硫酸钠溶液浸泡后清洗;银镜(或铜镜)反应后沾附的银(或铜),加入稀硝酸微热后即可溶解;焦油或树脂状污垢,可用苯、酯类等有机溶剂浸溶后再用普通方法清洗。对于用上述方法都不能洗净的玻璃仪器,可用稀的氢氟酸浸润污垢边缘,污垢就会随着被蚀掉的玻璃薄层脱落,然后用清水清洗。而玻璃虽然受到腐蚀,但损伤很小,一般不影响继续使用。



5、溶解烧瓶内壁上析出的结晶

在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着牢固,不仅不能继续参加反应,有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。遇此情况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液浸润结晶,使其溶解。如果装置活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解析出的结晶。



6、收拾洒落的汞

实验室中常用充汞压力计和水银温度计。如果操作不当或温度计破损时,都会发生“洒汞事故”。汞蒸气对人体危害极大,必须及时、彻底清理洒落的汞,不可任其流失。清理方法较多,可依不同情况,选择使用。


1)、吸收  洒落少量的汞,可用普通滴管,将汞珠一点一滴吸起,收集在容器中。若汞量较大或洒落在沟槽缝隙中,可将吸滤瓶与一支75°玻璃弯管通过胶塞连接在一起,自制一个“减压吸汞器”,利用负压将汞粒通过玻璃管吸人滤瓶内。吸滤瓶与减压泵之间的连接线可稍长些,以免将汞吸入泵中。


2)、粘附  洒落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成细小微粒,可用胶带纸粘附起来,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法简便易行,效果好。


3)、冷冻  汞的熔点为-38.87℃。如果在洒落的汞上面覆盖适量的干冰一丙酮混合物,汞就会在几秒钟之内被冷冻成固态而失去流动性,此时可较为方便地将其清理干净。


4)、转化  对于洒落在角落中,用上述方法难以收起的微量汞,可用硫磺粉覆盖散失汞粒的区域,使汞与硫化合生成毒性较小的硫化汞,再加以清除。

7、消除乳化现象

在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时,尤其是用碱溶液洗涤有机物,剧烈振荡后,往往会由于发生乳化现象不分层,而难以分离。如果乳化程度不严重,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻,即可消除界面处的泡沫状,促进分层。若仍不分层,可补加适量水后,再水平旋转摇动或放置过夜,便可分出清晰的界面。


如果溶剂的密度与水接近,在萃取或洗涤时,就容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙醚,降低有机相密度,从而便于分层。


对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液,可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法,促使其分层。



其中,:1)将待分层的乳化液用布氏漏斗过滤一下,一般都可以分层;2)用水冲泵真空抽一下分液漏斗里的乳化液,有时候也可以实现分层(但是要注意分液漏斗的抗负压能力,以免发生爆裂)。



8、快速干燥仪器

当实验中急需使用干燥的仪器,又来不及用常规方法烘干时,可先用少量无水乙醇冲洗仪器内壁两次,再用少量丙酮冲洗一次,除去残留的乙醇,然后用电吹风吹烘片刻,即可达到干燥效果。

9、稳固水浴中的烧瓶

当用冷水或冰浴冷却锥形瓶中的物料时,常会由于物料量少、浴液浮力大而使烧瓶漂起,影响冷却效果,有时还会发生烧瓶倾斜灌入浴液的事故。如果用长度适中的铅条做成一个小于锥形烧瓶底径的圆圈,套在烧瓶上,就会使烧瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是烧杯,则可将圆圈套住烧杯,用铁丝挂在烧杯口上,使其稳固并达到充分冷却的目的。

10、制作简易的恒温冷却槽

当某些实验需要恒温槽的温度较长时间保持低于室温时,用冷水或冰浴冷却往往达不到满意的效果。这时可自制一个简易的恒温冷却槽:用一个较大些的纸箱(试剂或仪器包装箱即可)作外槽,把恒温槽放入纸箱中作内槽,内外槽之间放上适量干冰,再用泡沫塑料作保温材料,填充空隙并覆盖住上部。干冰的用量可根据实验所需温度与时间来调整。这种冷却槽制作简便,保温效果好。