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旋光度检验测定方法和注意事项

一、定义

偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。

二、原理

当一单色光(钠光谱的d线即589.3nm)通过起偏镜产生直线偏振光向前进行,当通过装有含有某些光学活性(即旋光性)的化合物液体的测定管时,偏振光的平面(偏振面)就会向左或向右旋转一定的角度,即该旋光性物质的旋光度。其值可以从自动示数盘上直接读出。

偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

α

对液体供试品 [α]t d= ——-

ld

100α

对固体供试品 [α]t d= ———

lc

式中 [α]t d为比旋度;

d为钠光谱的d线;

t为测定时的温度;

l为测定管长度,dm;

α为测得的旋光度;

d为液体的相对密度;

c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。

三、测定方法

1.打开稳压电源开关,稍等片刻,俟电压表指针稳定地指示在220v处。

2.打开旋光仪电源开关,经5分钟钠光灯发光稳定后再工作。

3.扳上直流开关,若直流开关扳上后,灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠灯在直流下点亮为正常。

4.将测定管用供试品所用的溶剂冲洗3~4遍,缓缓注入适量溶剂。

5.测定管中若有气泡,应先将气泡浮在凸颈处,通光面两端的雾状液滴,应用擦镜纸揩干。

6.测定管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。

7.将测定管放入样品室,测定管安放时,应注意标记的位置和方向,盖上箱盖。

8.打开示数,调节零位手轮,使旋光示值为零。

9.取出测定管,将空白溶液倒出,用供试品溶液冲洗3~4遍,将供试品溶液缓缓注入测定管,用擦镜纸擦净测定管,特别要擦净两端的通光面,按相同的位置和方向正确地放入样品室内,盖好箱盖。

10.示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋(-),黑色示值为右旋( )。

11.逐次按下复测按钮,重复读取旋光度3次,取3次的平均值作为测定结果。

12.如果样品超过测量范围,仪器在±45处自动停止,此时取出测定管,按一下复测按钮开关,仪器即转回零位。

13.钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试。但仪器的性能可能略有降低。

14.测定完毕后,取出测定管,将测定管用纯化水洗净。应晾干,防尘保存。

15.关闭“示数”开关,示数盘复原。

16.关闭“直流”及“电源”开关。

17.关闭稳压电源开关,关闭总电源开关。

18.罩好防尘罩,填写操作记录。

四、注意事项

1.测定供试品与空白校正,应按相同的位置和方向放置测定管于仪器样品室,并注意测定管内不应有气泡,否则影响测定的准确度。

2.测定管使用后,尤其在盛放有机溶剂后,必须立即洗净,以免橡皮圈受损发粘。测定管每次洗涤后,切不可置烘箱中干燥,以免发生变形,橡皮圈发粘。

3.光源积灰或损坏,可打开机壳擦净或更换。

4.钠灯使用时间一般勿连续使用超过2小时,并不宜经常开关。当关熄钠灯后,如果要继续使用,应等钠灯冷后再开。

5.仪器应放置干燥通风处,防止潮气侵蚀,镇流器应注意散热。搬动仪器应小心轻放,避免震动。

6.每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动,如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。

7.机械部分摩擦阻力增大,可以打开后门板,在伞形齿轮、蜗轮蜗杆处加稍许钟油。

8.如果仪器发现停转或其它元件损坏的故障,应按电原理图详细检查。

9.中国药典2000年版二部规定,用钠光谱的d线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。

10.配制溶液及测定时,均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。

11.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情况时,应预先滤过,并弃去初滤液。

12.测定管两端的通光面,使用时须特别小心,避免碰撞和触摸,只能以擦镜纸揩试,以防磨损。应保护其光亮、清洁,否则影响测定结果。

13.测定管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。