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重金属中铅元素含量的检验方法步骤

铅元素测定方法步骤介绍

1  二硫腙比色法

2  原理 :

试样经消化后,在 ph 8.5~9.0 时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。

3  试剂和材料

3.1  氨水(1 1)。

3.2  盐酸(1+1):量取 100 ml 盐酸,加入 100 ml 水中。

3.3  酚红指示液(1 g/l):称取 0.10 g酚红,  用少量多次乙醇溶解后移入 100 ml 容量瓶中并定容至刻度。

3.4  盐酸羟胺溶液(200 g/l):称取 20.0 g 盐酸羟胺,加水溶解至 50 ml,加 2 滴酚红指示液,加氨水(1 1),调 ph至 8.5~9.0(由黄变红,再多加 2 滴),用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)至呈酸性,加水至100 ml。

3.5  柠檬酸铵溶液(200 g/l):称取 50 g 柠檬酸铵,溶于 100 ml 水中,加 2滴酚红指示液,加氨水,调 ph至 8.5~9.0,用二硫腙-三氯甲烷溶液提取数次,每次 10 ml~20 ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次 5 ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至 250 ml。

3.6  氰化钾溶液(100 g/l):称取 10.0 g 氰化钾,用水溶解后稀释至 100 ml。

3.7  三氯甲烷:不应含氧化物。

3.7.1  检查方法:量取 10 ml三氯甲烷,加 25 ml 新煮沸过的水,振摇 3 min,静置分层后,取 10 ml水溶液,加数滴碘化钾溶液(150 g/l)及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。

3.7.2  处理方法:于三氯甲烷中加入 1/10~1/20 体积的硫代硫酸钠溶液(200 g/l)洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的十分之一馏出液,收集中间馏出液备用。

3.8  淀粉指示液:称取 0.5 g 可溶性淀粉,加 5 ml 水搅匀后,慢慢倒入 100 ml 沸水中,边倒边搅拌,煮沸,放冷备用,临用时配制。

3.9  硝酸(1+99):量取 1 ml 硝酸,加入 99 ml 水中。

3.10 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5 g/l):保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。

称取 0.5 g 研细的二硫腙, 溶于 50 ml三氯甲烷中, 如不全溶, 可用滤纸过滤于 250 ml 分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次 100 ml,将提取液用棉花过滤至 500 ml 分液漏斗中,用盐酸(1+1)调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取 2 次~3 次,每次 20 ml,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤两次,弃去洗涤液,在 50 ℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用 200 ml,200 ml,100 ml 三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

3.11 二硫腙使用液:吸取 1.0 ml 二硫腙溶液,加三氯甲烷至 10 ml,混匀。用 1 cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长 510 nm处测吸光度(a),用式(4)算出配制 100 ml 二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(v)。



3.12 硝酸-硫酸混合液(4+1)。

313 铅标准溶液(1.0 mg/ml):准确称取 0.1598 g硝酸铅,加 10 ml 硝酸(1+99),全部溶解后,移入 100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。

3.14 铅标准使用液(10.0 μg/ml):吸取 1.0 ml 铅标准溶液,置于 100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。

4  仪器和设备

4.1    分光光度计。 

4.2    天平:感量为 1 mg。   

5  分析步骤

5.1  试样预处理

5.1.1  在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。

5.1.2  粮食、豆类去杂物后,磨碎,过 20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。

5.1.3  蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。 

5.2   试样消化

5.2.1  硝酸-硫酸法

5.2.2  粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品:称取 5 g 或 10 g的粉碎样品(精确到 0.01 g),置于250 ml~500 ml  定氮瓶中,先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10 ml~15 ml  硝酸,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入 5 ml  或 10 ml  硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄清无色或微带黄色,放冷(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)。加 20 ml 水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入 50 ml 或 100 ml 容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每 10 ml  相当于 1 g 样品,相当加入硫酸量 1 ml。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸,按同一方法做试剂空白试验。

5.2.3  蔬菜、水果:称取 25.00 g 或50.00 g洗净打成匀浆的试样(精确到 0.01 g),置于 250 ml~500 ml 定氮瓶中, 加数粒玻璃珠、 10 ml~15 ml 硝酸, 以下按 5.2.2 自“放置片刻……”起依法操作,但定容后的溶液每 10 ml 相当于 5 g样品,相当加入硫酸 1 ml。

5.2.4  酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等:称取 10 g或 20 g 试样(精确到 0.01 g)或吸取 10.0 ml 或 20.0 ml 液体样品,置于 250 ml~500 ml 定氮瓶中,加数粒玻璃珠、5 ml~15 ml 硝酸。以下按 5.2.2 自“放置片刻……”起依法操作,但定容后的溶液每 10 ml相当于 2 g或 2 ml  试样。

5.2.5  含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:  吸取 10.00 ml  或 20.00 ml 试样,  置于 250 ml~500 ml 定氮瓶中.  加数粒玻璃珠, 先用小火加热除去乙醇或二氧化碳, 再加 5 ml~10 ml 硝酸,  混匀后,  以下按 5.2.2 自“放置片刻……”起依法操作,  但定容后的溶液每 10 ml 相当于 2 ml 试样。

5.2.6  含糖量高的食品:称取 5 g 或 10 g 试样(精确至 0.01 g),置于 250 ml~500 ml 定氮瓶中,先加少许水使湿润,加数粒玻璃珠、5 ml~10 ml 硝酸,摇匀。缓缓加入5 ml 或 10 ml 硫酸,待作用缓和停止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁补加硝酸,待泡沫全部消失后5.2.2 自“加20 ml 水煮沸……”起依法操作。

5.2.7  水产品:取可食部分样品捣成匀浆,称取 5 g或 10 g 试样(精确至 0.01 g,海产藻类、贝类可适当减少取样量),置于 250 ml~500 ml 定氮瓶中,加数粒玻璃珠,5 ml~10 ml 硝酸,混匀后,以下按 5.2.2自“沿瓶壁加入 5 ml 或 10 ml硫酸……”起依法操作。 5.2.8  灰化法

5.2.8.1   粮食及其他含水分少的食品:称取 5 g 试样(精确至 0.01 g),置于石英或瓷坩锅中,加热至炭化,然后移入马弗炉中,  500 ℃灰化 3 h, 放冷,取出坩锅,加硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,在 500 ℃烧 1 h,  放冷。取出坩锅。加 1 ml 硝酸(1+l),加热,使灰分溶解,移入50 ml 容量瓶中,用水洗涤坩锅,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

5.2.8.2   含水分多的食品或液体试样:称取 5.0 g 或吸取5.00 ml 试样,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸干,再按 5.2.8.1 自“加热至炭化……”起依法操作。

5.3   测定

25.3.1  吸取 10.0 ml 消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别过于 125 ml 分液漏斗中,各加水至 20 ml。

5.3.2  吸取 0 ml,0.10 ml,0.20 ml,0.30 ml,0.40 ml,0.50 ml 铅标准使用液(相当 0.0 μg,1.0 μg,2.0 μg,3.0 μg,4.0 μg,5.0 μg 铅),分别置于 125 ml 分液漏斗中,各加硝酸(1 99)至 20 ml。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加 2.0 ml 柠檬酸铵溶液(200 g/l),l.0 ml 盐酸羟胺溶液(200 g/l)和 2 滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加 2.0 ml 氰化钾溶液(100 g/l),混匀。各加 5.0 ml 二硫腙使用液,剧烈振摇 1 min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入 1 cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长 510 nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,试样与曲线比较。

6  分析结果的表述

试样中铅含量按式(5)进行计算。

7  精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 %。