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有机食品的水分和灰分检测项目和检步骤

水分的检测

1  直接干燥法

2  原理:

利用食品中水分的物理性质,在101.3 kpa(一个大气压) ,温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

3  试剂和材料

除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。

3.1  盐酸:优级纯。

3.2  氢氧化钠(naoh):优级纯。

3.3  盐酸溶液(6 mol/l):量取50 ml盐酸,加水稀释至100 ml。

3.4  氢氧化钠溶液(6mol/l):称取24 g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 ml。

3.5  海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(3.4)煮沸0.5 h,用水洗至中性,经105 ℃干燥备用。

4  仪器和设备

4.1  扁形铝制或玻璃制称量瓶

4.2  电热恒温干燥箱

4.3  干燥器:内附有效干燥剂

4.4  天平:感量为0.1 mg

5  分析步骤

5.1  固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0 h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2 g~10 g试样(精确至0.0001 g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后,置101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。

注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。

5.2  半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10 g海砂及一根小玻棒,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,干燥1.0 h后取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5 g~10 g试样(精确至0.0001 g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。

6  分析结果的表述

试样中的水分的含量按式(1)进行计算。

式中:

x ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);

m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);

m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。

水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,结果保留两位有效数字。

7  精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。

(二) 灰分的检测

1  范围

本标准规定了食品中灰分的测定方法。

本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。

2  原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

3  试剂和材料

3.1 乙酸镁[(ch3coo)2mg·4h2o)]:分析纯。

3.2 乙酸镁溶液(80 g/l):称取 8.0 g 乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至 100 ml,混匀。

3.3 乙酸镁溶液(240 g/l):称取 24.0 g 乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至 100 ml,混匀。

4  仪器和设备

4.1 马弗炉:温度≥600 ℃

4.2 天平:感量为 0.1 mg

4.3 石英坩锅或瓷坩埚

4.4 干燥器(内有干燥剂)

4.5 电热板

4.6 水浴锅

5  分析步骤

5.1 坩埚的灼烧:取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中,在 550 ℃±25 ℃下灼烧0.5  h,冷却至200  ℃左右,取出,放入干燥器中冷却 30 min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。

5.2 称样:灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g~3 g(精确至0.0001 g);灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g~10 g(精确至0.0001 g)。

5.3 测定

5.3.1  一般食品

液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在 550 ℃±25 ℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却 30 min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。

按式(1)计算。

5.3.2  含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品

5.3.2.1    称取试样后,  加入 1.00 ml 乙酸镁溶液(3.3)或3.00 ml 乙酸镁溶液(3.2),使试样完全润湿。放置 10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按 5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式(2)计算。

5.3.2.2    吸取3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的标准偏差小于 0.003 g 时, 取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过 0.003 g 时,应重新做空白值试验。

6  分析结果的表述

试样中灰分按式(1)、(2)计算

式中:

x1 (测定时未加乙酸镁溶液)——试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100 g);

x2 (测定时加入乙酸镁溶液)——试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100 g);

m0 ——氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);

m1 ——坩埚和灰分的质量,单位为克(g);

m2 ——坩埚的质量,单位为克(g);

m3 ——坩埚和试样的质量,单位为克(g)。

试样中灰分含量≥10 g/100 g时,保留三位有效数字;试样中灰分含量<10 g/100 g时,保留二位有效数字。

7  精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。