不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方法-ag捕鱼平台

ag捕鱼平台主页 > 技术知识 >

不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方法

1.水性样品

此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为cleanert dehp (500mg/6ml)。

样品处理:取10ml样品,进行固相萃取富集处理

固相萃取方法:

活化:5ml甲醇、5ml水

上样:10ml水性样品

淋洗:5ml5%甲醇水,真空抽干20min。

洗脱:5ml甲醇

检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1ml甲醇定容,然后用液相色谱法检测。

说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。

一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用gc/ms(灵敏度较高)直接检测。

2.高脂样品

此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为cleanert pae。

2.1 动植物油脂样品的处理

取0.2g样品,用1ml正己烷溶解,作为待净化液。

固相萃取方法:

活化:5ml正己烷

上样:全部待净化液

淋洗:7ml正己烷

洗脱:3ml乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。

40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1ml乙腈反萃取,涡旋振荡

3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2ml玻璃样品瓶中,作为待

检液。

检测:gc/ms检测。

2.2其他样品的处理

取样品0.5g,以5ml正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。

固相萃取方法:

活化:5ml正己烷

上样:全部待净化液

淋洗:3ml正己烷

洗脱:3ml乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。

40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1ml乙腈反萃取,涡旋振荡

3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2ml样品瓶中,作为待检液。

检测:gc/ms检测。

3.低脂固体食品

此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为cleanert mas-pae管。

样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2ml水,加入到cleanert mas-pae离心管中,然后加入4ml乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,v/v),将离心管涡旋2min,最后加入cleanert mas-pae填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。

检测:gc/ms检测。

4.低脂液体样品

此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为cleanert mas-pae管。

样品处理:向玻璃离心管中加入2ml样品,然后加入4ml乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,v/v),将离心管涡旋2min,最后加入cleanert mas-pae填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。

检测:gc/ms检测。

5.复杂样品

此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为cleanert pae-c柱,对于低脂样品推荐使用cleanert mas-paec管。

5.1 以cleanert pae-c柱进行样品处理,以方便面调味包为例:

取0.5g样品,加入5ml正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。

固相萃取方法:

活化:5ml正己烷

上样:全部待净化液

淋洗:3ml正己烷

洗脱:3ml乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。

40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1ml乙腈反萃取,涡旋振荡

3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2ml样品瓶中,作为待检液。

检测:gc/ms检测。

5.2 以cleanert mas-paec管进行样品前处理,以酱油为例

样品处理:向cleanert mas-pae离心管中加入2ml样品,然后加入4ml乙腈:甲苯(9:1,v/v),将离心管涡旋2min,最后加入cleanert mas-paec填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。

检测:gc/ms检测。